北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
防曬類(lèi)化妝品因具有保護(hù)人體皮膚免受紫外線輻射損傷的功效而受到廣大消費(fèi)者的青睞,其主要活性成分為防曬劑。防曬劑是指利用光的吸收、反射或散射作用,以保護(hù)皮膚免受特定紫外線所帶來(lái)的傷害或?yàn)楸Wo(hù)產(chǎn)品本身而在化妝品中加入的物質(zhì)。按防曬機(jī)制不同,防曬劑可分為物理防曬劑和化學(xué)防曬劑兩類(lèi)。防曬劑對(duì)皮膚有保護(hù)作用,但是使用過(guò)量也會(huì)影響皮膚健康,如過(guò)敏、泛紅、光敏、發(fā)炎等?!痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版(簡(jiǎn)稱《技術(shù)規(guī)范》)中規(guī)定了27種準(zhǔn)用防曬劑,其中包括2種物理防曬劑和25種化學(xué)防曬劑。二苯甲酮類(lèi)化合物是一類(lèi)具有紫外吸收功能的高分子材料,其吸收波長(zhǎng)范圍廣,同時(shí)具有防長(zhǎng)波紫外線(UVA)和中波紫外線(UVB)的功能,是目前國(guó)內(nèi)外常用的防曬劑。但二苯甲酮類(lèi)也是環(huán)境激素,會(huì)干擾生物體和人體內(nèi)分泌,造成精子數(shù)量減少,并導(dǎo)致不孕癥等不良反應(yīng),因此《技術(shù)規(guī)范》中明確規(guī)定了可作為防曬劑使用的品種和最大使用濃度,其中二苯酮-3、二苯酮-4/5是準(zhǔn)用防曬劑,最大使用濃度分別為10%和5%,二苯酮-5是二苯酮-4的鈉鹽形式,實(shí)際使用以二苯酮-4計(jì)算,并且僅規(guī)定了二苯酮-2的檢測(cè)方法并用于此類(lèi)化合物的檢測(cè)與監(jiān)管,而對(duì)化妝品中其它二苯甲酮類(lèi)化合物含量的測(cè)定則未作規(guī)定,因此不利于對(duì)此類(lèi)化合物的監(jiān)管和產(chǎn)品質(zhì)量控制。
高效液相色譜(HPLC)法是化妝品檢驗(yàn)中較常使用的方法,其檢測(cè)范圍廣,對(duì)樣品要求較低,對(duì)極性和非極性化合物均能達(dá)到有效的分離。唐娜等采用高效液相色譜法測(cè)定了化妝品中山梨酸和脫氫乙酸;肖庚鵬等采用柱前衍生–高效液相色譜法測(cè)定了化妝品中?;撬?;陳靜等采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定了化妝品中8種防腐劑;楊淡梅等采用高效液相色譜法同時(shí)了檢測(cè)染發(fā)類(lèi)化妝品中16種禁用著色劑。筆者通過(guò)對(duì)樣品處理及HPLC條件進(jìn)行了優(yōu)化,建立了同時(shí)測(cè)定化妝品中9種二苯甲酮類(lèi)紫外吸收劑的高效液相色譜法,為市場(chǎng)監(jiān)管與檢測(cè)提供數(shù)據(jù)與方法支撐。
高效液相色譜儀:Waters2695/2998型,美國(guó)沃特世公司。超聲清洗儀:KQ–250DV型,昆山市超聲儀器有限公司。超純水機(jī):美國(guó)密理博公司。有機(jī)系針筒式微孔濾膜:0.45μm,上海安譜公司。電子天平:XS205D型,感量為0.01mg,美國(guó)梅特勒公司。甲醇、乙腈、四氫呋喃:均為色譜純,德國(guó)默克公司。高氯酸:分析純,南京化學(xué)試劑股份有限公司。化妝品樣品:共15批,市購(gòu)。二苯甲酮類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):基本信息見(jiàn)表1。
色譜柱:WatersSymmetryC18柱(250mm×2.1mm,5μm,美國(guó)沃特世公司);流動(dòng)相:乙腈–0.1%甲酸水溶液;洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序見(jiàn)表2;流量:1.0mL/min,進(jìn)樣體積:10μL;柱溫:30℃;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):322nm。
色譜柱:WatersSymmetryC18柱(250mm×2.1mm,5μm,美國(guó)沃特世公司);流動(dòng)相:乙腈–0.1%甲酸水溶液;洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序見(jiàn)表2;流量:1.0mL/min,進(jìn)樣體積:10μL;柱溫:30℃;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):322nm。
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建立高效液相色譜法測(cè)定隱形眼鏡護(hù)理液中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法,并經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證其可行性。以20mmol/L氯化鈉作為流動(dòng)相,采用Oligo-SAX強(qiáng)陰離子交換色譜柱分離,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度在0.01~0.50mg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9990,檢出限為0.0003mg/mL,定量限為0.001mg/mL。
了解更多> >槐枝為常用中藥,最早收載于《別錄》,《新修本草》中又名嫩槐枝,為豆科植物槐的嫩枝,具有散瘀止血,清熱燥濕,祛風(fēng)殺蟲(chóng)之功效,主治崩漏、赤白帶下、痔瘡、陰囊濕癢、心痛、目赤、疥癬等,每年4~5月采收,曬干或鮮用??杉鍦⒔苹驘覂?nèi)服,亦可煎水熏洗、燒瀝涂。
了解更多> >槐枝為常用中藥,最早收載于《別錄》,《新修本草》中又名嫩槐枝,為豆科植物槐的嫩枝,具有散瘀止血,清熱燥濕,祛風(fēng)殺蟲(chóng)之功效,主治崩漏、赤白帶下、痔瘡、陰囊濕癢、心痛、目赤、疥癬等,每年4~5月采收,曬干或鮮用。可煎湯、浸酒或燒灰內(nèi)服,亦可煎水熏洗、燒瀝涂。
了解更多> >建立同時(shí)測(cè)定魚(yú)腥草芩藍(lán)合劑中綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素含量的高效液相色譜法。選擇SymmetryShieldRP18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣體積為5μL。綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好。
了解更多> >建立同時(shí)測(cè)定魚(yú)腥草芩藍(lán)合劑中綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素含量的高效液相色譜法。選擇SymmetryShieldRP18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣體積為5μL。綠原酸、連翹酯苷A、黃芩苷、槲皮苷、漢黃芩苷、槲皮素和漢黃芩素在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好。
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