2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑選擇

稱取3份陰性樣品，各1.0g，分別加入1.3中的9種二苯甲酮混合標準溶液5mL，分別選取乙腈、四氫呋喃、甲醇–四氫呋喃–水–高氯酸混合溶劑（體積比為250∶450∶300∶0.2）為提取溶劑，按照1.4方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進樣測定，計算不同溶劑提取時9種二苯甲酮的回收率，結(jié)果見表3。由表3可知，以乙腈為提取溶劑時，樣品的回收率較高，重復(fù)性好；用四氫呋喃為提取溶劑時，各組分回收率均偏低；采用混合溶劑提取時測定結(jié)果重復(fù)性較差，故選取乙腈作為提取溶劑。

2.2 取樣量選擇

分別稱取陰性樣品0.25、0.5、1.0、2.0、4.0g，各加入1.3中的9種二苯甲酮混合標準溶液5mL，按照1.4方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進樣測定，比較不同取樣量時樣品的加標回收率，結(jié)果見表4。

由表4可知，不同取樣量對分析結(jié)果影響不明顯。采用IBMSPSSStatistics22統(tǒng)計軟件對檢測結(jié)果進行配對樣本t檢驗，t值均大于0.05，故不同取樣量對樣品提取回收率的影響無統(tǒng)計學差異（t≥0.05）。由于化妝品基質(zhì)較復(fù)雜，為避免由于取樣量太少使化合物檢測量小于檢出限，或取樣量過大污染儀器與色譜柱，選擇取樣量為1.0g。若樣品中化合物檢出濃度超出標準曲線線性范圍可適當稀釋后再檢測。

2.3 色譜條件

2.3.1 色譜柱選擇

分別比較PhenomenexLunaC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKC₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、資生堂CapcellPAKCR柱（150mm×2.0mm，5μm）、WatersSymmetryC₁₈柱（250mm×2.1mm，5μm）5種不同型號的色譜柱對9種二苯酮類紫外吸收劑的分離效果。結(jié)果表明，C₈色譜柱不能將9種化合物有效分離；使用CR色譜柱分離時，前8種化合物出峰時間比較密集；采用C₁₈色譜柱時，9種化合物均能有效分離，其中采用WatersSymmetryC₁₈色譜柱（250mm×2.1mm，5μm）分離時，峰型尖銳，各化合物響應(yīng)較高，故選取WatersSymmetryC₁₈色譜柱（250mm×2.1mm，5μm）對9種二苯酮類紫外吸收劑進行分離。

2.3.2 流動相選擇

分別選擇乙腈–0.1%甲酸溶液、甲醇–0.1%甲酸溶液、乙腈–水作為流動相對9種二苯甲酮混合標準溶液進行梯度洗脫，在1.2儀器工作條件下進樣測定，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，由于甲醇洗脫能力小于乙腈，各組分出峰較晚且集中，以乙腈–水和甲醇–0.1%甲酸溶液作為流動相時，二苯酮-4/5峰型不尖銳，與以乙腈–0.1%甲酸溶液作為流動相時相比保留時間變化較大。結(jié)合３組流動相梯度洗脫出峰情況及使用乙腈作提取溶劑，最終選擇乙腈–0.1%甲酸溶液作為流動相。

2.3.3 檢測波長選擇

分別考察了9種二苯酮類紫外吸收劑在210～400nm的特征吸收峰分布情況。結(jié)果顯示，9種二苯酮類化合物在210～350nm紫外波長范圍內(nèi)均有特征吸收，其中二苯酮-4和二苯酮-7的響應(yīng)較低，故選擇二苯酮-4和二苯酮-7響應(yīng)相對較高的322nm作為檢測波長。

相關(guān)鏈接：四氫呋喃，二苯酮，二苯甲酮，高氯酸

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