2、其他消解法．

(1)主要試劑

①硝酸。

②硫酸。

③氯化亞錫溶液(300g／L)：稱取30g氯化亞錫(S_nCl₂·2H₂O)加少量水，再加2mL硫酸使其溶解后，加水稀釋至lOOmL，放置冰箱保存。

④無水氯化鈣：干燥用。

⑤混合酸(1+1+8)：量取l0mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入80mL水中，混勻。

⑥五氧化二釩。

⑦高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好后煮沸10min，靜置過夜，過濾，貯存于棕色瓶中。

⑧鹽酸羥胺溶液(200g／L)。

⑨汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1354g干燥過的二氧化汞，加混合酸(1+l+8)溶解后移入lOOmL容量瓶中，并用混合酸(1+l+8)稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.Omg汞?；蛑苯淤徶脻舛葹?000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

⑩汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.OmL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于10.Oμg汞，再吸取此液1.OmL置于100mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.10μg汞，臨用時(shí)現(xiàn)配。

(2)主要儀器設(shè)備

①消化裝置。

②測(cè)汞儀。

③汞蒸氣發(fā)生器

④抽氣裝置。

(3)分析步驟

(一)樣品消化

①回流消化法

A．糧食或水分少的食品：稱取10.0g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，小火加熱，等待開始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續(xù)回流2h，放冷后從冷凝管上端小心加20mL水，繼續(xù)加熱回流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中，將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶內(nèi)，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液并入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

B．植物油及動(dòng)物油脂：稱取5.0g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?，然后?0mL硝酸，裝上冷凝管后，以下按A自“小火加熱……”起依法操作。

C．薯類、豆制品：稱取20g搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠及30mL硝酸、5mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，以下按A自“小火加熱”起依法操作。

D．肉、蛋類：稱取lOg搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠及30mL硝酸，5mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管，以下按自A“小火加熱”起依法操作。

E．牛乳及乳制品：稱取20g牛乳或酸牛乳，或相當(dāng)于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉，8g甜煉乳)，置于消化裝置錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加lOmL硫酸，乳制品加5mL硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按A“小火加熱”起依法操作。

②五氧化二釩消化法

本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。

取可食部分，洗凈，晾干，切碎，混勻，取2.50g水產(chǎn)品或lOg蔬菜、水果，置于50～lOOmL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然后移至140⁰C的砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以后漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷。加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)，放置4h(或過夜)，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中，并稀釋至刻度，蔬菜、水果為25mL，水產(chǎn)品為100mL。取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸，按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

(二)測(cè)定

①用回流消化法制備的樣品消化液

A．吸取10.0mL樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通人流速為1.0L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進(jìn)人測(cè)汞儀中，讀取測(cè)汞儀上最大讀數(shù)，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

B．吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞)置于試管中，各加10mL混合酸(1+1+8)，以下按測(cè)定A自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

②用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

A．吸取10.OmL樣品消化液，以下按回流消化法的測(cè)定①中A的方法操做。

B．吸取0.0，1.0，2.O，3.0，4.0，5.OmL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0，0.1，0．2，0.3，0．4，0.5μg汞)，置于6個(gè)50mL容量瓶中，各加lmL硫酸(1+1)、lmL高錳酸鉀溶液(50g／L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10．OmL(相當(dāng)于0.00，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞)，以下按回流消化法①中A自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)

相關(guān)鏈接：汞，氯化亞錫，無水氯化鈣，鹽酸羥胺