四、食品中總汞的檢測(cè)方法

(一)原子熒光光譜分析法

1、原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被硼氫化鉀(KBH。)或硼氫化鈉(NaBH₄)還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、主要試劑

①硝酸(優(yōu)級(jí)純)。

@30%過(guò)氧化氫。

③硫酸(優(yōu)級(jí)純)。

④硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取lOmL硝酸和lOmL硫酸，緩緩倒入80mL水中，冷卻后小心混勻。

⑤硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，緩緩倒入450mL水中，混勻。

⑥氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱(chēng)取5.0g氫氧化鉀，溶于水中，稀釋至1000mL,混勻。

⑦硼氫化鉀溶液(5g/L)：稱(chēng)取5.0g硼氫化鉀，溶于5g/的氫氧化鉀溶液中，并稀釋至1000mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

⑧汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱(chēng)取0.1354g干燥過(guò)的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1.Omg汞?；蛑苯淤?gòu)置濃度為1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

⑨汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)lmL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10μg/mL。再分別吸取10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL，分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、主要儀器設(shè)備

①雙道原子熒光光度計(jì)。

②高壓消解罐(100mL容量)。

③微波消解爐。

4、分析步驟

(1)試樣消解

(一 )高壓消解法

本方法適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、瘦肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)、蛋類(lèi)及乳與乳制品類(lèi)食品中總汞的測(cè)定。

①糧食及豆類(lèi)等干樣：稱(chēng)取經(jīng)粉碎混勻過(guò)40目篩的干樣0.2g～1.OOg，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加5mL硝酸，混勻后放置過(guò)夜，再加7mL過(guò)氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加熱，升溫至120⁰C后保持恒溫2h～3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，待測(cè)。

②蔬菜、瘦肉、魚(yú)類(lèi)及蛋類(lèi)水分含量高的鮮樣：用搗碎機(jī)打成勻漿，稱(chēng)取勻漿1.OOg～5.OOg，置于聚四氟乙烯塑料丙罐中，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按①自“加5mL硝酸……”起依法操作。

(二)微波消解法

稱(chēng)取0.10g～0.50g試樣于消解罐中加入1mL～5mL硝酸、lmL～2mL過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放人微波爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類(lèi)的試樣設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的最佳分析條件(可參考表4-10和表4-11的微波分析工作條件)，至消解完全，冷卻后用硝酸溶液(1+定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL)，混勻待測(cè)。

(2)標(biāo)準(zhǔn)系列配制

①低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取100ng／mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25，0.50，1.00，2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般試樣測(cè)定。

②高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5．00，10.00，20.00，30.00，40.00g/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚(yú)及含汞量偏高的試樣測(cè)定。

(3)測(cè)定

（一)儀器工作參考條件

光電倍增管負(fù)高壓：240V；汞空心陰極燈電流：30mA；原子化器：溫度：300 ，高度8.0mm；氬氣流速：載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積，讀數(shù)延遲時(shí)間：1.Os；讀數(shù)時(shí)間：10.Os；硼氫化鉀溶液加液時(shí)間：8.0s；標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液加液體積：2mL。

(二)測(cè)定方法：根據(jù)情況任選以下一種方法。

①濃度測(cè)定方式測(cè)量：設(shè)定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10min～20mL后開(kāi)始測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣，等待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量，先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液，每次測(cè)定不同試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

②儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果方式測(cè)量：設(shè)定好儀器最佳條件，在試樣參數(shù)畫(huà)面輸入以下參數(shù)：試樣質(zhì)量(g或mL)，稀釋體積(mL)，并選擇結(jié)果的濃度單位，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定后測(cè)量。連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣，等待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入試樣測(cè)定之前，再進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài)，用試樣空白消化液進(jìn)樣，讓儀器取其均值作為扣除本底的空白值。隨后即可依法測(cè)定試樣。測(cè)定完畢后，選擇“打印報(bào)告”即可將測(cè)定結(jié)果自動(dòng)打印。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測(cè)

相關(guān)鏈接：汞，氫氧化鉀，氬氣