(二)冷原子吸收光譜法

汞的蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用，樣品經(jīng)過硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)飧稍锴鍧嵖諝庾鳛檩d體，將汞吹人汞測定儀，進(jìn)行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1、壓力消解法

(1)主要試劑

①硝酸。

②鹽酸。

③過氧化氫(30％)。

④硝酸(0.5+99.5)：取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中，然后加水稀釋至lOOmL。

⑤高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀置于lOOmL棕色瓶中，以水溶解稀釋至lOOmL。

⑥硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

⑦氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫溶于20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL。臨用時現(xiàn)配。

⑧無水氯化鈣。

⑨汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.1354g干燥過的二氧化汞溶于硝酸一重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.Omg汞?；蛑苯淤徶脻舛葹?000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

⑩汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：由1.0mg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0ng/mL，4.Ong/mL，6.Ong/mL，8.0ng/mL，10.Ong/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時現(xiàn)配。

(2)主要儀器設(shè)備

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

①雙光束測汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。

②恒溫干燥箱。

③壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

(3)分析步驟

(一)試樣預(yù)處理

①在采樣和制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。

②糧食、豆類去雜質(zhì)后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

③蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/p>

（二)試樣消解

壓力消解罐消解法：稱取1.00g～3.00g試樣(干樣、含脂肪高的試樣＜1.00g，鮮樣＜3.00g或按壓力消解罐的使用說明書稱取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2mL～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30％)2mL～3mL(總量不能超過罐容積的三分之一)。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃-140℃保持3h～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時作試劑空白。

（三)測定

①儀器條件：打開測汞儀，預(yù)熱lh～2h，并將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)

②標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng／mL各5.0mL(相當(dāng)于10.0ng，20.0ng，30.0ng，40.0ng，50.0ng)置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g／L)，迅速蓋緊瓶塞，隨后有氣泡產(chǎn)生，從儀器讀數(shù)顯示的最高點(diǎn)測得其吸收值，然后，打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中，待測汞儀上的讀數(shù)達(dá)到零點(diǎn)時進(jìn)行下一次測定。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程。

③試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.OmL置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中，以下按②自“分別加入1.OmL還原劑氯化亞錫……”起進(jìn)行。將所測得其吸收值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測

相關(guān)鏈接：汞，氯化亞錫，無水氯化鈣