北方偉業(yè)計量集團有限公司
中國作為世界上最大的食用鹽消費市場,伴隨著鹽業(yè)體制改革,今后制鹽企業(yè)面臨著巨大的機遇與挑戰(zhàn),滿足不同層次消費者需求的功能鹽將是企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新的一個重要的方面。隨著大眾食品營養(yǎng)與安全意識的提高,富含營養(yǎng)物質(zhì)、生物活性成分的天然植物鹽將受到廣大消費者的關(guān)注。
海蘆筍(Seaasparagus)屬藜科鹽角草屬植物,其中可溶性鹽分含量高達37%左右,并且鉀含量較高,是生產(chǎn)植物鹽的天然材料。此外,學者研究發(fā)現(xiàn)海蘆筍含有抗氧化、抗腫瘤、抗炎、降血脂和降血糖等活性成分,海蘆筍已被用于治療各種疾病,例如便秘、肥胖、糖尿病和癌癥。目前,已有關(guān)于海蘆筍的脫水護色、脫鹽和真空油炸等的研究報道,很多海蘆筍產(chǎn)品已經(jīng)面世。KimDH等發(fā)明了功能性增強的脫鹽營養(yǎng)組合物,脫鹽提取物和冷水提取鹽替代品。此外,有專利提出制備海蘆筍飲料用以補充電解質(zhì)、緩解疲勞。國內(nèi)外有關(guān)海蘆筍的研究報道主要是植物耐鹽性機理、栽培技術(shù)和種子營養(yǎng)成分分析及應用等方面,對其植物鹽的提取工藝方面的研究很少。本研究以海蘆筍為材料,通過單因素實驗確定料液比、浸提時間、浸提溫度三個因素對海蘆筍植物鹽提取的影響,采用統(tǒng)計軟件Design-Expert中響應面法的Box-Behnken模型,對海蘆筍植物鹽的提取工藝進行了研究。
一、材料及儀器
1、實驗原料
海蘆筍:天津市長蘆鹽業(yè)集團有限公司。
2、實驗儀器
AA-6800原子吸收分光光度計:日本島津公司;AFS-830雙道原子熒光光度計:北京吉天有限公司;GL522i-1SCN電子分析天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;GZX-9240MBE/101電熱鼓風干燥箱:上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;SY-2-4電熱恒溫水浴鍋:天津歐諾儀器儀表有限公司;SHB-B95A循環(huán)水式多用真空泵:鄭州長城科工貿(mào)有限公司;LGJ-10冷凍干燥機:北京四環(huán)科學儀器廠等;K9840凱氏定氮自動分析儀:濟南海能儀器有限公司;752型紫外一可見分光光度計:上海菁華科技儀器有限公司;KDN一12D消化爐:上海洪紀儀器設(shè)備有限公司。
二、試驗方法
1、不同生長時期海蘆筍礦物元素的檢測
將新鮮的海蘆筍莖葉清洗除雜,超聲清洗5min,過濾,自然曬干,粉碎成粉末狀,過80目篩,稱取0.29左右的海蘆筍粉末置于微波消解管中,加入6mLHNO3,采用微波消解儀消解,消解條件為:功率快速升到700w保持5min,功率快速升到1200w保持40min,最后冷卻到550C并保持40min,消解結(jié)束。將消解液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用超純水定容,混勻待測。同時做空白對照若干。
2、海蘆筍植物鹽提取過程
新鮮海蘆筍莖葉→清洗、除雜→超聲清洗5min→過濾→自然曬干→粉碎→過80目篩→加水浸提→過濾→干燥→成品。
3、海蘆筍植物鹽成分測定
(1)植物鹽中礦物元素含量測定
將新鮮的海蘆筍莖葉清洗除雜,超聲清洗5min,過濾,自然曬干,粉碎成粉末狀,過80目篩,稱取0.29左右的海蘆筍粉末置于微波消解管中,加入6mLHNO3,采用微波消解儀消解,消解條件為:功率快速升到700w保持5min,功率快速升到1200w保持40min,最后冷卻到550C并保持40min,消解結(jié)束。將消解液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用超純水定容,混勻待測。同時做空白對照若干。
(2)植物鹽中蛋白質(zhì)含量測定
稱取海蘆筍植物鹽0.29~29(精確至0.0019),至消化管中,再加入0.49硫酸銅、69硫酸鉀及20mL硫酸于消化爐進行消化。當消化爐溫度達到420℃之后,繼續(xù)消化lh,此時消化管中的液體呈綠色透明狀,取出冷卻后加入50mL水,于自動凱氏定氮儀(使用前加入氫氧化鈉溶液,鹽酸標準溶液以及含有混合指示劑A的硼酸溶液)上實現(xiàn)自動加液、蒸餾。以鹽酸標準滴定溶液滴定至終點,滴定終點顏色為灰藍色。同時做試劑空白滴定,記錄滴定數(shù)據(jù)。
(3)植物鹽中糖分含量測定
利用苯酚硫酸法來測定植物鹽中總糖的含量。
標準葡萄糖溶液:取于105℃干燥至恒重的葡萄糖30mg,用蒸餾水溶解后,于500mL容量瓶中定容,充分搖勻后備用。
在通風櫥中,準確稱取重蒸苯酚80g,溶解于蒸餾水中,定容100mL的容量瓶中,配制成質(zhì)量分數(shù)為80%的苯酚溶液,低溫避光保存?zhèn)溆谩ER用時將80%苯酚溶液現(xiàn)配制成質(zhì)量分數(shù)為6%的苯酚溶液。
分別移取標準的葡萄糖溶液0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL、1.8mL,然后用蒸餾水全部補至2mL,再分別向試管中加入6%苯酚溶液1.0mL及濃硫酸5.0mL,靜置10min,振蕩混勻后,室溫再放置20min,采用分光光度計在480nm處測定其溶液的吸光度值
以2.0mL蒸餾水為空白對照,以葡萄糖含量(μg)為橫坐標,吸光度值為縱坐標。按照上述操作步驟測定樣品溶液的吸光度值,然后由標準曲線計算樣品中總糖含量。
4、海蘆筍植物鹽熱浸提單因素試驗
本實驗選擇料液比、浸提時間、提取溫度進行單因素試驗,按新鮮海蘆筍莖葉→清洗、除雜→超聲清洗5min→過濾→自然曬干→粉碎→過80目篩→加水浸提→過濾→干燥→成品,提取海蘆筍植物鹽。
①料液比對提取的影響。在提取溫度為70℃,提取時間為5h,料液比分別為1∶13,1∶16,1∶19,1∶22,1∶25,1∶28和1∶31(g/mL)下提取,通過測定可溶物含量和水浸出物含量,來確定單因素料液比的最佳值。平行試驗3次,求取結(jié)果平均值,處理數(shù)據(jù),得出結(jié)論。
②浸提時間對提取的影響。在固定提取溫度70℃,料液比為1∶229/mL,提取時間為1,2,3,4,5,6,7,8,9h下提取,通過測定可溶物含量和水浸出物含量,來確定單因素提取時間的最佳值。平行試驗3次,求取結(jié)果平均值,處理數(shù)據(jù),得出結(jié)論。
③提取溫度對提取的影響。在固定料液比1∶229/mL,提取時間為8h,提取溫度為50,60,70,80,90,100℃下提取,通過測定可溶物含量和水浸出物含量,來確定單因素提取溫度的最佳值。平行試驗3次,求取結(jié)果平均值,處理數(shù)據(jù),得出結(jié)論。
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