北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
三、同位素指標(biāo)組合對(duì)牛肉產(chǎn)地的判別分析
單一同位素指標(biāo)對(duì)牛肉產(chǎn)地的正確判別率比較低,最高的僅為73%(表4-11),而將各項(xiàng)同位素指標(biāo)結(jié)合進(jìn)行距離判別分析,它們對(duì)牛肉產(chǎn)地的正確判別率顯著提高。脫脂牛肉、牛尾毛中δ13C、δ15N兩項(xiàng)指標(biāo)結(jié)合,對(duì)牛肉產(chǎn)地的整體正確判別率分別提高到78%和85%;牛尾毛中的δ13C、δ15N和δD三項(xiàng)指標(biāo)結(jié)合,整體正確判別率進(jìn)一步提高,達(dá)到92%;脫脂牛肉中碳、氮兩項(xiàng)同位素指標(biāo)與鉛、鍶同位素指標(biāo)分別組合后,對(duì)牛肉產(chǎn)地的整體正確判別率也明顯提高,但它們均低于碳、氮、氘三項(xiàng)指標(biāo)對(duì)牛肉產(chǎn)地的整體正確判別率(表4-12)。
四、利用同位素指標(biāo)建立牛肉產(chǎn)地判別模型分析
在判別分析中,對(duì)判別結(jié)果可能產(chǎn)生影響的變量往往很多,但是影響有大有小。如果忽略了其中最主要的影響因素,則所建立起來(lái)的判別函數(shù)效果不理想。當(dāng)判別變量很多時(shí),如果不加選擇地一概采用建立判別函數(shù),不僅計(jì)算工作量大,而且往往由于變量之間的自相關(guān)性,可使求解逆矩陣的計(jì)算精度下降,最終使得判別函數(shù)缺乏穩(wěn)定性。因此,適當(dāng)篩選變量對(duì)于判別分析而言是很重要的。
利用脫脂牛肉、粗脂肪中的碳、氮、氘、鉛元素進(jìn)行逐步判別分析,篩選重要的變量。根據(jù)p<0.05水平下的顯著性檢驗(yàn),9項(xiàng)指標(biāo)中有3項(xiàng)指標(biāo)引入到判別模型中,引入的先后次序依次為脫脂牛肉的δ13C、δD和δ15N,建立的判別模型如下:
Y吉林=—315.016—2.200δ13C+7.797δ15N—5.923δD
Y貴州=—289.524—3.894δ13C+9.858δ15N—5.260SD
Y寧夏=—311.034—4.941δ13C+8.043δ15N—5.399δD)
Y河北=—314.399—5.753δ13C+10.196δ15N—5.128δD
利用逐步判別分析建立判別模型時(shí),常剔除相關(guān)性非常髙的變量。因此,判別模型中引入了脫脂牛肉的δ13C、δ15N兩項(xiàng)指標(biāo)。在距離判別分析結(jié)果中,此三項(xiàng)指標(biāo)對(duì)牛肉產(chǎn)地的整體正確判別率為92%(表4-12)。利用所建立的判別模型對(duì)四個(gè)地域的樣本進(jìn)行判別分析,59個(gè)樣本中有7個(gè)樣本被錯(cuò)判,整體正確判別率為88%(表4-13),判別效果比較好。在實(shí)際應(yīng)用中,利用此判別模型可對(duì)盲樣進(jìn)行判別。判別方法為將所檢測(cè)的變量值代入上述判別模型中,比較四個(gè)地域Y值大小,盲樣歸屬于Y值最大的地域。
五、同位素指紋技術(shù)對(duì)牛肉產(chǎn)地溯源的可行性分析
不同肉牛產(chǎn)區(qū)牛肉樣品各組織中碳、氮、氣、鉛、徳同位素指標(biāo)均有極顯著差異,說(shuō)明我國(guó)四大肉牛產(chǎn)區(qū)牛肉樣品同位素指紋有其各自的特征。判別分析、主成分分析、聚類分析結(jié)果從不同側(cè)面表明同位素指紋對(duì)四大肉牛產(chǎn)區(qū)牛肉產(chǎn)地溯源的判別效果比較理想。利用脫脂牛肉中δ13C、δ15N、206Pb/207Pb、208Pb/207Pb四項(xiàng)指標(biāo)組合對(duì)牛肉產(chǎn)地的正確判別率為86%。主成分分析散點(diǎn)圖和聚類分析樹圖也直觀表明同位素指紋能有效區(qū)分四大肉牛產(chǎn)區(qū)的牛肉來(lái)源。可見(jiàn),同位素指紋技術(shù)在牛肉產(chǎn)地溯源中的應(yīng)用是可行的。
對(duì)牛肉原產(chǎn)地的整體正確判別率由高到低的指標(biāo)依次為方δ13C>δD>206Pb/207Pb>δ15N>208Pb/2207Pb>87Sr/86Sr,即碳同位素對(duì)牛肉產(chǎn)地的判別效果最好,氫同位素次之,氮、鉛和鍶同位素對(duì)牛肉產(chǎn)地的判別效果較差。同位素指標(biāo)組合可顯著提高對(duì)牛肉產(chǎn)地的正確判別率,尤其是氮同位素與碳、氫同位素組合效果非常明顯,在逐步判別分析中,此三項(xiàng)指標(biāo)篩選進(jìn)入判別模型中,而且利用判別模型對(duì)牛肉產(chǎn)地的正確判別率比較好(88%)。國(guó)際上利用碳、氮同位素對(duì)食品產(chǎn)地溯源的研究比較多,多數(shù)報(bào)道也發(fā)現(xiàn)δ13C對(duì)食品地域的判別效果比較好,而δ15N的判別效果不很理想。Rossmann等收集了歐洲不同國(guó)家的黃油樣品,測(cè)定了全黃油的δ13C值,黃油蛋白中的δ13C、δ15N、δ34S和δ87Sr值,結(jié)果顯示出δ15N和δ34S不能很好地判斷黃油的地域來(lái)源(Rossmannetal,2000)。Branch等測(cè)定了來(lái)自美國(guó)、加拿大和歐洲小麥樣品中的δ13C、δ15N、鎘、鉛、硒和鍶,結(jié)果發(fā)現(xiàn)用δ13C—項(xiàng)指標(biāo)就能完全區(qū)分3個(gè)不同地域來(lái)源的小麥樣品,而不同地域小麥的δ15N值卻重疊較多(Branchetal,2003)。雖然用牛各組織中δ15N—項(xiàng)指標(biāo)對(duì)地域的正確判別率較低,但它與δ13C指標(biāo)相結(jié)合卻能顯著提高地域的正確判別率。Piasentier等研究發(fā)現(xiàn),不同地方伺喂同一種詞料的羊脂肪、蛋白質(zhì)中的δ13C值沒(méi)有差異,但δ15N值有很大差異(Piasentieretal,2003)。這說(shuō)明指標(biāo)與δ15C指標(biāo)與δ13C可相互補(bǔ)充,提高肉品的地域判別率。
關(guān)于肉品水中δ18O和δD作為產(chǎn)地溯源的指標(biāo),目前還有異議。一些學(xué)者認(rèn)為它們可以作為產(chǎn)地溯源的指標(biāo),但另一些研究者發(fā)現(xiàn)肉中水的δ18O值不但受季節(jié)的影響較大,而且受肉的儲(chǔ)存期和儲(chǔ)存環(huán)境影響也很大。InesThiem等將50g切碎的牛肉分別在18.50C和21.50C下貯藏了10h,分析肉中水的δ18O值的變化情況,發(fā)現(xiàn)每1hδ18O值分別增加了0.3‰和0.4‰(Thiesetal,2004)。此外,胴體噴水冷卻對(duì)肉中水的δ18O值改變也很大。這些因素的影響掩蓋了地域之間的差異(Schwertletal,2003)。對(duì)此有些學(xué)者建議測(cè)定干燥牛肉粉、牛尾毛或骨中的δ18O和δD值(Hegerdingetal,2004)。
鉛、鍶同位素單獨(dú)對(duì)牛肉產(chǎn)地的判別效果不理想,但它與其他同位素組合也可提高牛肉產(chǎn)地的正確判別率。鉛、鍶等重同位素的自然分餾效應(yīng)較小,致使不同地域來(lái)源的樣品中同位素比值差異較小,而且有機(jī)物中的鉛、鍶同位素測(cè)定又比較困難,它們對(duì)儀器的檢測(cè)精度要求非常高。目前,文獻(xiàn)報(bào)道中主要測(cè)定巖石等無(wú)機(jī)物中的鉛、鍶同位素比值,如利用鉛同位素比值研究環(huán)境中的污染源,利用鍶同位素比值研究地質(zhì)年齡等,而利用它們進(jìn)行食品產(chǎn)地溯源研究的報(bào)道很少,且主要集中在丹參、葡萄酒等植物源產(chǎn)品研究中。在肉制品產(chǎn)地溯源研究中,僅有徳同位素的相關(guān)報(bào)道。Bettina等研究發(fā)現(xiàn),來(lái)自德國(guó)、巴西、瑞士、法國(guó)和匈牙利的牛肉、家禽樣品中87Sr/86Sr比值差異不明顯。他們認(rèn)為這一方面可能是由于肉中的鍶含量太低,而且不同肉樣品中的鍶同位素比值變異太小造成;另一方面可能是由于研究中取樣地的界限是按照行政區(qū)域劃分的,而不了解其地質(zhì)區(qū)域劃分界限,尤其對(duì)于一些比較大的國(guó)家如巴西、美國(guó)、加拿大、法國(guó)和德國(guó)而言,特定地域來(lái)源動(dòng)物體中87Sr/86Sr比值可能比全國(guó)收集的樣品中徳同位素比值更有獨(dú)特性。有關(guān)鉛、徳同位素對(duì)牛肉產(chǎn)地的判別效果還有待進(jìn)一步研究證實(shí)。
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