2 結(jié)果與分析

2.1 色度最大波長的選擇及色度標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

500色度溶液在340nm～360nm波長范圍內(nèi)的吸光值變化，得到最大波長為352nm。配置100、200、300、400和500色度的溶液，在352nm處測(cè)吸光度值為0.175、0.382、0.543、0.694、0.872，得回歸線性方程為：Y=0.001x+0.021，R²=0.997。

2.2 正丁醇萃取初步實(shí)驗(yàn)效果

2.2.1 正丁醇萃取水相和含醇水相迷迭香酸的分配情況

分別用15%乙醇和純水溶解含量為90%的迷迭香酸樣品配制成0.2mg/mL樣液，加入等體積的正丁醇進(jìn)行萃取，各重復(fù)3份，測(cè)定上下相中迷迭香酸的含量，結(jié)果如下表所示：

由試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：正丁醇萃取15%乙醇溶解的樣品，其中70%左右的迷迭香酸仍然在乙醇水溶液中；正丁醇萃取水相溶解的樣品，近70%的迷迭香酸分配在有機(jī)相。故選用水溶解迷迭香酸樣品。

2.2.2 正丁醇萃取不同pH水相迷迭香酸的分配情況

分別以不同pH的水相溶解含量為90%的迷迭香酸樣品，用等體積正丁醇萃取，分相后，高效液相色譜法檢測(cè)上下相，結(jié)果如下：

由試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知：迷迭香酸在上下相的分配比在pH0.1～3時(shí)，98%以上的迷迭香酸分配在有機(jī)相。選擇pH2～3的水相不僅可高效提取迷迭香酸，同時(shí)還可去除酸性條件下不溶于上相的雜質(zhì)。

2.3 萃取劑的選擇

全部用酸水溶解，料液比1∶8，離心去除不溶物，分別用乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氯甲烷、正丁醇、石油醚、正己烷萃取按照1∶1的體積比進(jìn)行萃取，共萃取兩次，檢測(cè)兩次萃取后上相和最后的下相迷迭香酸的含量。其結(jié)果如下表3所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：用正丁醇萃取時(shí)，上相的迷迭香酸總和最高，其次是乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙醚。萃取2次即可。

2.4 四種萃取劑的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

選用含量為5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水溶解配制為1mg/mL樣液，分別用等體積的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸甲酯萃取后，測(cè)定所得產(chǎn)品的色度及迷迭香酸的含量，結(jié)果如下：
 

由表4結(jié)果可知：不同萃取劑萃取粗品含量從5.33%增加到12.21%～21.31%，用乙酸甲酯萃取效果最好。

2.5 正交試驗(yàn)

選取500克含量5.33%粗品加pH=3的酸水7500mL（15倍）溶解，離心去沉淀，卷式膜過濾，閃蒸儀濃縮水相為2500mL。用正丁醇5000mL萃取兩次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮得迷迭香酸產(chǎn)品（色度為4127，含量約20%）。以該產(chǎn)品為原料，設(shè)計(jì)L9（34）的三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)考察萃取劑種類、萃取水相的pH和萃取劑用量（為水相的倍數(shù)）對(duì)脫色率及含量的影響，萃取次數(shù)為1次。結(jié)果如下：

對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見下表：

經(jīng)方差分析知，A因素對(duì)脫色率的影響為顯著水平。B因素對(duì)含量影響為顯著水平。綜合指標(biāo)A因素和B因素達(dá)到顯著水平，應(yīng)控制在最優(yōu)水平，C因素不顯著，可以在任意水平。選擇的最佳水平組合為A1B2C1，即：乙酸甲酯萃取，水相pH為3，1.5倍體積萃取1次，迷迭香酸含量從20%提高到50%。

3 結(jié)論

本文將含量為5%左右的迷迭香酸粗品用正丁醇萃取兩次，用pH為3的酸水溶解經(jīng)乙酸甲酯萃取后，所得產(chǎn)品中迷迭香酸含量達(dá)到50%以上，滿足《GB1886.172—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑迷迭香提取物》要求，簡化了工藝操作步驟，所用設(shè)備簡單，且解決了迷迭香酸粗品顏色深而影響其在食品中的添加問題，可為企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)一定純度的迷迭香酸產(chǎn)品提供參考。

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