3.2 壓力穩(wěn)定性

由于本氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的充裝壓力較低，而且全氟異丁腈組分易于液化，為了研制該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同使用壓力下依然穩(wěn)定，在本研究中設(shè)計(jì)了放壓試驗(yàn)。分別配制1％moL/mol、10％moL/mol和30％mol/mol濃度點(diǎn)的混合氣各1瓶，并且充分混合均勻。然后將瓶內(nèi)的氣體緩慢釋放，測量并記錄樣品組分的濃度測量值，見表2。對于1％moL/mol和10％moL/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，測試的壓力點(diǎn)分別為1.5，1.0，0.3MPa；對于30％moL/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，測試的壓力點(diǎn)分別為0.5，0.4，0.3MPa?；贔檢驗(yàn)法的結(jié)果顯示在以上壓力范圍內(nèi)各濃度的量值保持穩(wěn)定，由此計(jì)算得到的壓力穩(wěn)定性的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)分別是0.09％(1％moL/m01)、0.08％(10％moL/m01)和0.02％(30％moL/mo1)。

3.3 長期穩(wěn)定性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的長期穩(wěn)定性研究有2個(gè)方法，即經(jīng)典穩(wěn)定性評估和同步穩(wěn)定性評估。對于1％moL/mol和10％moL/mo1的混合氣，采用經(jīng)典穩(wěn)定性評估對配制的混合氣進(jìn)行長期穩(wěn)定性考查。按照時(shí)間計(jì)劃定期測量，研究測量值與保存時(shí)間的關(guān)系，通過趨勢分析方法來評價(jià)長期穩(wěn)定性及其不確定度貢獻(xiàn)。結(jié)果顯示在6個(gè)月內(nèi)長期穩(wěn)定性的不確定度貢獻(xiàn)分別為0.18％和0.16％。

對于30％moL/m01的混合氣，如果采用經(jīng)典穩(wěn)定性評估，需要對某瓶氣體進(jìn)行長期觀察，按照預(yù)定的時(shí)間節(jié)點(diǎn)進(jìn)行測量。因?yàn)榛旌蠚怏w充裝壓力只有0.5MPa，氣瓶內(nèi)氣體在達(dá)到預(yù)期的時(shí)間點(diǎn)前已經(jīng)耗盡的風(fēng)險(xiǎn)較大。所以采用同步穩(wěn)定性評估對配制的混合氣進(jìn)行長期穩(wěn)定性考查。

與經(jīng)典法相比，同步法需要制備更多的考查樣品，分別在第0、2、4、5、6個(gè)月分別配制30％moL/mol的混合氣A、B、C、D、E。在第6個(gè)月以E為標(biāo)準(zhǔn)分別測量A、B、C、D，則A、B、C、D、E的保存時(shí)間分別為6、4、2、l、0個(gè)月。將測量值與各瓶氣體的稱量法獲得值做比較，研究該差值與保存時(shí)間的關(guān)系，通過趨勢分析方法來評價(jià)長期穩(wěn)定性及其不確定度貢獻(xiàn)。如果差值隨保存時(shí)間增長逐漸負(fù)增長，說明組分在瓶內(nèi)有長期吸附的影響，否則無此影響，穩(wěn)定性較好。

測量結(jié)果見表3，濃度變化趨勢不明顯。按照趨勢分析方法評價(jià)6個(gè)月內(nèi)長期穩(wěn)定性，其不確定度貢獻(xiàn)為0.11％。

3.4 混合氣特性量值的不確定度評價(jià)

本文所研制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值采用稱量法定值。根據(jù)JJF1344，特性量值的不確定度考慮3方面的來源：稱量法配氣引入的不確定度(U_grav.r)、壓力穩(wěn)定性引入的不確定度(U_lta,r)和長期穩(wěn)定性引入的不確定度(U_lta,r)。具體數(shù)據(jù)見表4，其中U_grav.r的數(shù)據(jù)來源于圖4，U_ps,r的數(shù)據(jù)來源于“3.2壓力穩(wěn)定性”部分，U_lta,r的數(shù)據(jù)來源于“3.3長期穩(wěn)定性”部分。該混合氣體特性量值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對擴(kuò)展不確定度分別根據(jù)式(1)和式(2)計(jì)算獲得，計(jì)算結(jié)果如表4所示。
 

從表4中可以看出，對于本文所研制的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在包含因子k=2時(shí)，對于不同濃度水平的全氟異丁腈，其相對擴(kuò)展不確定度的數(shù)字均不超過0.5％。

4 結(jié)論

根據(jù)稱量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原理，成功研制了二氧化碳中全氟異丁腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)氣體的量值確定是基于稱量法，可以有效溯源到國際單位制(SI)基本單位。穩(wěn)定性研究顯示該標(biāo)準(zhǔn)氣體在6個(gè)月內(nèi)的穩(wěn)定性良好。在(1％～30％)moL/mol的特性量值范圍內(nèi)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對擴(kuò)展不確定度0.5％(k=2)，可以用于電氣設(shè)備中全氟異丁腈與二氧化碳混合氣體的量值檢測和相關(guān)儀器的檢定與校準(zhǔn)。

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