北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
安賽蜜作為人工合成甜味劑的一種，產(chǎn)量隨年遞增，同時(shí)在人體內(nèi)較難降解以及污水處理廠的處理工藝難以處理，使得污水中的安賽蜜含量不斷增長(zhǎng)。本文研究一種使用高效液相色譜法檢測(cè)污水中安賽蜜的含量的方法，并對(duì)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化?？傻玫絽?shù)為：流速為0.7mL/min，流動(dòng)相為10%甲醇與90%乙酸銨，紫外吸收波長(zhǎng)為227nm，按此方法處理得到的安賽蜜相關(guān)性系數(shù)為0.9999。
乙?；前匪徕?/span>(安賽蜜，ACE)為零卡路里糖的替代品，用于使酸奶，烘焙食品，糖果和飲料等產(chǎn)品變甜。隨著安賽蜜使用量的增大，污水中安賽蜜的含量也會(huì)逐年遞增。安賽蜜2009年在瑞士偏遠(yuǎn)山區(qū)的湖泊下方檢測(cè)到2.8µg/L的含量，且有隨地區(qū)人口密度的增大而遞增的趨勢(shì)。在湖泊中檢出的安賽蜜的濃度與在污水處理廠檢出的濃度相差不大。除瑞士以外，還有不少國(guó)家也針對(duì)安賽蜜等人造甜味劑在污水中的含量進(jìn)行了檢測(cè)，都得出了類似的結(jié)論。
根據(jù)國(guó)外的研究報(bào)告，污水中安賽蜜因?yàn)闊o(wú)法被污水處理廠有效處理，因而會(huì)影響地下水的質(zhì)量，而地下水是重要的飲用水來(lái)源，因此需要更高級(jí)的保護(hù)。目前我國(guó)乃至亞洲并沒(méi)有相關(guān)安賽蜜在污水中含量的報(bào)道，同時(shí)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)污水中的安賽蜜的檢測(cè)并沒(méi)有明文規(guī)定的方法。因此，本文設(shè)計(jì)并優(yōu)化了一種適用于污水中安賽蜜檢測(cè)的高效液相色譜法的方法。
所有使用的試劑應(yīng)至少是優(yōu)級(jí)純級(jí)別。如純水：色譜檢驗(yàn)無(wú)待測(cè)組分。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。乙酸銨：優(yōu)級(jí)純。0.02mol/L乙酸銨溶液：取1.54g乙酸銨(1.4)用純水(1.1)定容至1L。乙?；前彼徕?安賽蜜)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。0.45µm針筒過(guò)濾頭。一次性無(wú)菌注射器。微量注射器，100µL，1000µL。10mL容量瓶。1.5mL棕色瓶。
具有DAD檢測(cè)器，Agilent 1260。
ZORBAX SB-C18，4.6*250mm，5µm。
用一次性無(wú)菌注射器(2.8)抽取水樣，通過(guò)0.45µm針筒過(guò)濾頭(2.7)過(guò)濾水樣，將過(guò)濾液置于1.5mL棕色瓶(2.11)中待測(cè)。
用實(shí)驗(yàn)用水(2.1)代替樣品，按照與試樣的制備(4.1)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
流速：0.7mL/min，流動(dòng)相：10%甲醇(2.2)+90%乙酸銨(2.5)，DAD吸收波長(zhǎng)：227nm，柱溫：30℃
用微量注射器(2.9)移取100μL安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6)用容量瓶(2.10)定容至10mL水中，中間液濃度為10.0mg/L。
備注：有效期6個(gè)月，常溫避光保存
分別用微量注射器(2.9)移取安賽蜜中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.1)10.0µL、20.0µL、50.0µL、80.0µL、100µL，用純水(2.1)配制成1.0mL安賽蜜溶液，置于1.5mL棕色瓶(2.11)中。
備注：現(xiàn)配現(xiàn)用
將裝有樣品的棕色瓶置于高效液相色譜儀樣品盤上，將儀器參數(shù)按照5.1設(shè)置完成后開始進(jìn)樣測(cè)定。
圖1為某泵站安賽蜜檢測(cè)結(jié)果，峰形較小，所需要的校正曲線點(diǎn)位濃度較低。
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相關(guān)鏈接：安賽蜜，乙?；前匪徕?/span>，乙酸銨
三重四極桿復(fù)合離子阱質(zhì)譜(QTRAP)具有質(zhì)量范圍寬、掃描速度快、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。與傳統(tǒng)的三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)相比，在具有相同定量準(zhǔn)確性的同時(shí)，定性靈敏度要高出500倍，能提供目標(biāo)物質(zhì)的精確分子量以及它的多級(jí)質(zhì)譜碎片離子信息，形成信息庫(kù)，將質(zhì)最數(shù)十分接近的離子進(jìn)行有效分辨，還可以破解化合物結(jié)構(gòu)的信息，有著強(qiáng)大定性能力。
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