北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
使用DAD檢測器對安賽蜜中間標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.1)進(jìn)行全波段掃描，得到安賽蜜在DAD檢測器上的最大吸收峰圖。安賽蜜在DAD檢測器上最大吸收峰波長為227nm至230nm。
本文對比的流動相為：5%甲醇+95%乙酸銨、4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨與10%甲醇+90%乙酸銨。在液相色譜法檢測組分時，流動相的配比對檢測會起到很重要的影響作用，相同的流動相的不同配比也會在很大程度上影響出峰的峰形，甚至不出峰。
當(dāng)流動相為5%甲醇+95%乙酸銨時：5%甲醇+95%乙酸銨的流動相的配比是目前大部分液相色譜法檢測安賽蜜時所使用的流動相的配比，在2.028分鐘時有出峰，峰形也很明顯，在高濃度時適合安賽蜜的含量的檢測。然而污水中安賽蜜含量較低，在較低濃度，如0.1mg/L時，安賽蜜在該條件下未出峰。同時，在低濃度時，安賽蜜的校正曲線線性較差。
在低濃度時(0.2mg/L至1.0mg/L)，該流動相的配比只能使安賽蜜的相關(guān)性系數(shù)為0.9600與0.9660，不能滿足檢測要求，故不適合作為液相色譜法檢測安賽蜜在污水中含量的參數(shù)條件。
當(dāng)流動相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時：乙腈是使用液相色譜法檢測時很常見的流動相，因此我們在流動相中加入了少量乙腈，以提高檢測器在低濃度時的響應(yīng)值。當(dāng)流動相為4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨時，出峰時間比5%甲醇+95%乙酸銨的流動相的配比時晚一些，峰形同樣明顯。
從0.1mg/L至10.0mg/L，因為高濃度點(diǎn)為對相關(guān)性系數(shù)影響較大，因此選用了其中0.1mg/L至1.0mg/L部分。在較低濃度時，該配比的相關(guān)系數(shù)為0.9999，符合檢測要求。然而使用該流動相的配比主要有2個問題，其一是色譜峰距離倒峰較近，會在低濃度時影響峰形，導(dǎo)致峰面積不穩(wěn)定。其二是隨著乙腈的加入，在安賽蜜出峰時間會有干擾物質(zhì)液相安賽蜜的測定。
在倒峰回正后，有一小段時間的基線波動，而因為安賽蜜出峰時間較貼近倒峰，同時低濃度的峰形不是很明顯，使得倒峰后的基線波動對于安賽蜜低濃度的檢測有影響。
樣品為純水，其中無安賽蜜組分，但在2.031分鐘有干擾物質(zhì)與安賽蜜同時出峰。污水中，安賽蜜含量普遍較低，該干擾峰會對安賽蜜的測定產(chǎn)生較大的影響。因此該流動相配比也不適用于污水中安賽蜜含量的測定。
當(dāng)流動相為10%甲醇+90%乙酸銨時：在該流動相配比的條件下，安賽蜜的出峰時間延后，相較于4%甲醇+2%乙腈+94%乙酸銨的配比，其峰形受倒峰回正時引起的基線波動影響較小。當(dāng)樣品濃度為100μg/L時，能夠得到較為明顯的峰形圖，且相關(guān)性系數(shù)=0.9999，優(yōu)于另外2個流動相配比的結(jié)果。因此選用10%甲醇+90%乙酸銨為液相色譜法檢測污水中安賽蜜含量的流動相配比。
本文對比的流動相流速為0.7mL/min與1.0mL/min。
如圖1，當(dāng)流速為0.7mL/min時，在該流速下出峰時間與峰形較為穩(wěn)定。
如圖2，當(dāng)流速為1.0mL/min時，在該流速下安賽蜜不出峰。流速為0.7mL/min適用于液相色譜法檢測污水中安賽蜜含量。
通過本文的不同參數(shù)對比可知，得到適用于污水中安賽蜜檢測的參數(shù)：流速為0.7mL/min，流動相為10%甲醇與90%乙酸銨，紫外吸收波長為227nm。
目前對于污水中安賽蜜檢測并沒有明確的方法及要求，但隨著代糖及相關(guān)食品的攝入逐年增多，安賽蜜在污水中的含量會逐年增加，并且濃度會逐漸提高。今后可能會引入安賽蜜這一指標(biāo)作為我國污水水質(zhì)特征因子并進(jìn)行研究，特別是應(yīng)用在城市排水管網(wǎng)中水質(zhì)組成和來水溯源調(diào)查等工作，這能從一個新的切入點(diǎn)來辨析水質(zhì)的組成成分及比例。目前樣品的前處理方法僅為過濾，而污水樣品中的安賽蜜濃度較低，如果將其作為污水水質(zhì)特征因子進(jìn)行研究，則需要進(jìn)一步提高前處理能力，采用如固相萃取、濃縮等方法，優(yōu)化檢測水平，使峰形更明顯。
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