2.6硫酸銅溶液用量的優(yōu)化

硫酸銅用量與ΔA的關(guān)系為,催化體系和非催化體系反應(yīng)的吸光度差值ΔA隨著硫酸銅溶液用量的增加(0.2～1.0mL),逐漸減小,當(dāng)硫酸銅溶液的用量為0.60mL時,催化體系吸光度A1和非催化體系A(chǔ)2的值最適吸光度值,根據(jù)靈敏度和穩(wěn)定程度等綜合考慮,該實(shí)驗(yàn)選用硫酸銅溶液用量為0.60mL。

2.7實(shí)驗(yàn)溫度的優(yōu)化

隨著水浴溫度的升高,ΔA值逐漸增大,溫度在80～90℃范圍之間的ΔA值變化速率較快,溫度在90～100℃范圍之間ΔA值增加速率較為平緩,當(dāng)水浴溫度為90℃時,吸光度A1和A2的值為最適的吸光度值,根據(jù)靈敏度和穩(wěn)定程度等綜合考慮,該實(shí)驗(yàn)選用的加熱溫度為90℃。

2.8實(shí)驗(yàn)時間的優(yōu)化

反應(yīng)時間與ΔA的關(guān)系見圖5,當(dāng)體系的加熱時間為8～11min范圍內(nèi)時,ΔA值增大,加熱時間在11～12min范圍之間時,ΔA值減小,當(dāng)加熱時間為11min時,ΔA為最大,根據(jù)靈敏度和穩(wěn)定程度等綜合考慮,該實(shí)驗(yàn)選用的加熱時間為11min。

2.9干擾離子實(shí)驗(yàn)

本研究選取0.60mg/mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定共存離子對實(shí)驗(yàn)的干擾情況,見表1。本研究允許相對誤差在±5%,可允許存在的離子有:100倍的Ca2+、880倍的K+、500倍的Na+、3倍的Mn2+、280倍的Mg2+、18倍的Zn2+。Fe3+對過氧化羅丹明B這一過程有催化作用,故Fe3+對本研究有干擾,由于本研究中所用到的試劑和樣品中Fe3+的含量小于Fe3+的干擾離子濃度,所以樣品中Fe3+含量不影響實(shí)驗(yàn)的測定。

2.10白酒樣品分析

2.10.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

選取規(guī)格相同的10mL具塞比色皿10個,分別編號1～10,按照1.3實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其中1～5號管為非催化體系不加乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,6～10號比色管按照從小到大的順序依次加入1.00mL濃度分別為0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定其吸光度以乙醇濃度為橫坐標(biāo),以催化體系與非催化體系吸光度值之差ΔA為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。乙醇在0～1.00mg/mL的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Y=0.528C-0.001,相關(guān)系數(shù)r2=0.9996。

2.10.2精密度與檢出限

在優(yōu)化條件下,對濃度為0.6000mg/mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行5次平行測定,測定結(jié)果如表2所示。

對實(shí)驗(yàn)體系進(jìn)行5次平行測定的平均值為0.5751,標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.0033%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relativestandarddeviation,RSD)為0.57%,記3S,檢出限為0.99×10-7g/mL。

2.10.3樣品測定

樣品的測定結(jié)果見表3。回收率測定結(jié)果見表3,5種樣品的平均回收率均在90%～94%范圍內(nèi),實(shí)驗(yàn)測定的結(jié)果均符合要求。因此,本方法可用于測定乙醇含量,結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性。

3結(jié)論

本研究建立了二價銅離子催化過氧化氫氧化羅丹明B褪色催化動力學(xué)反應(yīng)體系測定白酒中乙醇含量,該方法具有操作簡單、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),5種白酒樣品的加標(biāo)回收率在90%～94%之間,準(zhǔn)確度良好。

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