北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
2 結(jié)果
2.1 液相條件
試驗(yàn)中采用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水作為流動(dòng)相,可實(shí)現(xiàn)對(duì)11種同化激素激素類藥物的分離,藥物的沒有拖尾現(xiàn)象,且峰形對(duì)稱,圖1為11種同化激素在豬肉中的MRM離子流色譜圖。
2.2 方法線性范圍、檢出限和定量限
在1 μg/kg~100 μg/kg濃度內(nèi),豬肉和雞肉中各個(gè)藥物基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好(R2>0.99)。按照方法規(guī)定進(jìn)行前處理,上機(jī)測(cè)定。在豬肉中,睪酮、甲睪酮、黃體酮、群勃龍、勃地龍、諾龍、美雄酮、康力龍、丙酸諾龍、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍的檢測(cè)限和檢出限分別為0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。雞肉中,睪酮、甲睪酮、黃體酮、群勃龍、勃地龍、諾龍、美雄酮、康力龍、丙酸諾龍、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍的檢測(cè)限和檢出限分別為0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。
2.3 回收率和精密度
為消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的影響,按照“1.2.3.6”方法,采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè),豬肉中11種藥物平均回收率為74.3%~101.1%,批間變異系數(shù)為6.0%~13.7%。雞肉中11種藥物平均回收率為70.1%~97.4%,批間變異系數(shù)為5.0%~12.3%。
2.4 實(shí)際樣品檢測(cè)
將建立的方法應(yīng)用于雞肉、豬肉各20個(gè)實(shí)際樣品的檢測(cè),均未檢出睪酮等11種同化激素。
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