北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
2.1.2 色譜條件的優(yōu)化
本研究分別考察了以超純水、0.1% 甲酸 -水、10mmol/L 乙酸銨水溶液作為水相,以甲醇、乙腈作為有機(jī)相的分離效果。結(jié)果表明:乙腈作為有機(jī)相時(shí)洗脫出峰時(shí)間較短,峰形也窄;化合物的離子化效率在純水和弱酸性水中相對較低;10mmol/L 乙酸銨 - 乙腈體系作為流動相時(shí)各目標(biāo)物峰形窄而對稱,保留時(shí)間適中??傠x子流色譜圖如圖 1 所示,7 種食品添加劑的提取離子流色譜圖如圖 2 所示。雖然安賽蜜、苯甲酸,山梨酸、脫氫乙酸和糖精鈉未能達(dá)到基線分離,但也可以通過質(zhì)譜離子對選擇通道實(shí)現(xiàn)定性定量分析,各離子對互不干擾。
2.2 方法學(xué)評價(jià)
2.2.1 方法的線性范圍、檢出限和定量限方法的線性范圍、檢出限和定量限結(jié)果表明,7 種食品添加劑在各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于 0.995,檢出限和定量限也能滿足對植物飲料檢測的要求。
2.3 實(shí)際樣品的測定
按所建立的方法對購自本地零售超市和商店的涼茶、冬瓜茶和菊花茶各 5 份共 15 份樣品進(jìn)行檢測,每個(gè)樣品重復(fù)測定 2 次。所檢涼茶樣品中有 2 個(gè)檢出了脫氫乙酸,含量分別為 4.20×10-3g/kg 和 8.72×10-3g/kg;3 個(gè)樣品檢出了安賽蜜,含量分別為 1.27×10-3g/kg、6.92×10-4g/kg 和1.05×10-3g/kg;其余樣品均未檢出。
3 結(jié)論
本研究建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀同時(shí)測定植物飲料中 3 種防腐劑及 4 種合成甜味劑含量的方法,并對其進(jìn)行了優(yōu)化。該方法前處理簡單、選擇性好、靈敏度高,適合大批量植物飲料中 3 種防腐劑及 4 種合成甜味劑的定性篩查和定量分析,為食品安全監(jiān)測提供技術(shù)支持。
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