4、加標(biāo)回收率

對已知蘆丁、槲皮素、山奈酚、異鼠李素4種游離黃酮含量的提取物中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，加標(biāo)回收率如表3所示。由表3可知，4種黃酮的加標(biāo)回收率均在95％～106％之間，該方法定量準(zhǔn)確。

5、日內(nèi)日間精密度

以優(yōu)化前處理條件處理1批銀杏葉和1批銀杏葉提取物，每天平行測定6次，測定3d，考察該方法檢測銀杏葉及銀杏葉提取物中游離黃酮含量的日內(nèi)日間穩(wěn)定性。結(jié)果顯示：銀杏葉及銀杏葉提取物中總游離黃酮日內(nèi)RSD均小于1％，表明該方法精密度好；日間RSD均小于1.5％，表明該方法穩(wěn)定性好。

6、銀杏葉與銀杏葉提取物游離黃酮關(guān)系的評價

選取原料1、2、3及相對應(yīng)的成品1、2、3進(jìn)行檢測，以探究銀杏葉與銀杏葉提取物之間游離蘆丁、槲皮素、山奈酚、異鼠李素之間的關(guān)系，結(jié)果如表4～7所示。

以游離山奈酚為例分析，原料l和原料2中游離山奈酚含量低于原料3中含量，成品1和2中游離山奈酚含量也低于成品3，故原料中游離黃酮含量與成品中游離黃酮含量呈正相關(guān)。以目前的原料和成品分析，可得到原料與對應(yīng)銀杏葉提取物間游離黃酮含量比值平均值為：蘆丁為20.950，槲皮素為23.100，山奈酚為17.106，異鼠李素為15.759。這可為銀杏葉提取物生產(chǎn)廠家在選擇購買銀杏葉時提供一定的依據(jù)，以期從原料環(huán)節(jié)控制產(chǎn)品中游離黃酮的含量。

7、市場上部分樣品評價

以本文所建方法檢測評價收集到的市面上部分銀杏葉提取物游離黃酮水平，結(jié)果如表8所示。

由表8可知，收集到的銀杏葉提取物中游離含量由高到低的順序為：游離蘆丁含量＞游離槲皮素＞游離山柰酚＞游離異鼠李素。其中蘆丁含量均高于1.0％，但均可控制在4.0％以內(nèi)；游離槲皮素與游離山柰酚含量在0.1％左右，游離異鼠李素含量低于0.1％。

三、結(jié)論

本文通過優(yōu)化液相色譜條件及樣品前處理條件，建立一種可同時測定銀杏葉及其提取物中4種游離黃酮含量的液相色譜法。本方法靈敏度高，其線性范圍、精密度、回收率均較好。前處理方法簡單，易于操作，僅需加熱回流30min即可完成原料中游離黃酮的萃取；儀器方法可較好分離樣品中4種游離黃酮，分析時間較短，液相時間為30min。

通過分析原料與對應(yīng)成品各組分游離黃酮之間的比例關(guān)系，為銀杏葉的選擇采購提供一定的依據(jù)。另外通過檢測游離黃酮含量，評價了市面上部分銀杏葉提取物中游離蘆丁、槲皮素、山柰酚、異鼠李素含量水平。

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