北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
(二)標(biāo)準(zhǔn)溶液
于3個(gè)50mL容量瓶中,各加入少量二硫化碳,用10μL微量注射器,準(zhǔn)確量取一定量的苯、甲苯、二甲苯分別注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
臨用時(shí),取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯、甲苯、二甲苯濃度各為5~200μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(三)采樣
采樣時(shí),取下活性炭采樣管兩端的塑料密封帽,將采樣管的出氣口一端垂直接到空氣采樣器上,以O(shè).5L/min流量,采氣10L。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。
(四)操作步驟
1、色譜條件
分析時(shí),應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀型號(hào)和性能,制定最佳測(cè)試條件。
色譜柱:柱長(zhǎng)2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼柱,內(nèi)裝聚乙二醇-6000+6201擔(dān)體=5+100。
溫度:色譜柱90℃;檢測(cè)室150℃;氣化室1500C。
載氣(N2)流量:50mL/min。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按氣相色譜最佳測(cè)試條件,分別準(zhǔn)確量取1.OμL濃度為5.O~200μg/mL 4個(gè)濃度點(diǎn)的苯、甲苯、二甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,另取純二硫化碳作為零濃度,得到各濃度點(diǎn)的色譜峰和保留時(shí)間,每個(gè)濃度重復(fù)3次測(cè)定,測(cè)量峰高平均值。以苯、甲苯、二甲苯的濃度為橫坐標(biāo),平均峰高為縱坐標(biāo),分別繪制苯、甲苯、二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以回歸線斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs[μg/(mL·mm)]。
3、測(cè)定校正因子
在測(cè)定范圍內(nèi),可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí),準(zhǔn)確量取1.0μL試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按氣相色譜最佳測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)3次測(cè)定,得峰高平均值和保留時(shí)間。
4、樣品測(cè)定
取出采樣管內(nèi)兩端玻璃棉,將采樣后的活性炭全部倒入具塞刻度試管中,加1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時(shí)振搖進(jìn)行洗脫。然后取1.OμL二硫化碳洗脫液,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做3次,用保留時(shí)間確認(rèn)苯、甲苯和二甲苯的色譜峰,測(cè)量其峰高,得峰高平均值。同時(shí),取未采樣的活性炭采樣管,按相同步驟作試劑空白的測(cè)定。
五、硝基苯
(一)污染來源
硝基苯(C6H5NO2)是重要的有機(jī)中間產(chǎn)物,是染料、香料、制藥、炸藥和塑料工業(yè)的重要原料,在化工行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。硝基苯應(yīng)用于苯胺系列染料工業(yè)的生產(chǎn),約占硝基苯消耗量的90Z。在許多其他染料合成中用硝基苯作為溶劑,如還原性染料3X黃、2H紫紅、ZHX鮮紅、3X青綠、C灰色等。在香料工業(yè)中,應(yīng)用硝基苯作為肥皂的芳香原料。用硝基苯合成有機(jī)物時(shí),常因設(shè)備失修以及其他原因造成的硝基苯泄漏而污染周圍環(huán)境(空氣、水)。特別是生產(chǎn)有機(jī)染料工業(yè),硝基苯污染更為嚴(yán)重。例如在褐色還原染料生產(chǎn)中,硝基苯是作為溶劑來使用的,當(dāng)加熱的硝基苯中凝聚了1,4-無色二氨基蒽醌與1-氯蒽醌時(shí),在熱縮化工作區(qū)附近的空氣中,可檢測(cè)出硝基苯濃度平均為2.52mg/m3(在0.5~4.1mg/m3之間)。在對(duì)硝基苯懸浮物進(jìn)行壓濾和沖洗時(shí),空氣中約為8.9mg/m3(1.59~14.8mg/m3)。在蒸餾硝基苯時(shí),蒸餾器附近的硝基苯濃度為7.67mg/m。(1.57~16.3mg/m3)。在生產(chǎn)硝基苯的工廠附近,常??蓹z測(cè)到大氣中的硝基苯。
硝酸苯排入水體后,可改變水的顏色、氣味。當(dāng)硝基苯濃度為1mg/L時(shí),水的顏色不變,但有不愉快的異味;當(dāng)濃度為5mg/L或更高時(shí),水逐漸變黃;當(dāng)濃度為100mg/L時(shí),水幾乎是黑色,并能分離出黑色沉淀物。
(二)理化性質(zhì)
硝基苯為淡黃色油狀液體,具有苦杏仁味。相對(duì)分子質(zhì)量123.11,沸點(diǎn)210.9℃,熔點(diǎn)5.7℃,相對(duì)密度1.2034(20℃),易揮發(fā)、易燃、易爆。蒸氣壓34.66kPa(20℃),20℃時(shí)飽和蒸氣濃度為1.75mg/L。其蒸氣毒性較液體大。難溶于水及酸、堿溶液,易溶于乙醇和醚等有機(jī)溶劑。在水中溶解度為O.19g/100mL。
(三)毒性作用
硝基苯是一種原漿毒,可經(jīng)呼吸道和皮膚進(jìn)入機(jī)體,引起頭暈、乏力、食欲不振等癥狀,并隨中毒程度增加而加重。酒精可增強(qiáng)硝基苯的毒性。用硝基苯50mg/kg給兔子和豚鼠灌胃,9~14個(gè)月可發(fā)現(xiàn)腦水腫。硝基苯能引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能嚴(yán)重紊亂,主要癥狀有頭痛、耳鳴、惡心、嘔吐、虛脫、四肢抽搐、尿少、黃疽及抑郁等。硝基苯能破壞紅細(xì)胞,并能使血紅蛋白轉(zhuǎn)化為高鐵血紅蛋白及硝基苯血紅蛋白。高鐵血紅蛋白是一種相當(dāng)穩(wěn)定的化合物,在組織中不能電離,不能供給組織氧氣,可造成組織器官缺氧,紅細(xì)胞數(shù)和血紅素量減少,海因氏小體和網(wǎng)織紅細(xì)胞增多癥。嚴(yán)重急性中毒者,可引起內(nèi)窒息而死亡。還可使紅細(xì)胞蛋白變性,產(chǎn)生溶血癥狀。硝基苯對(duì)肝臟、腎和心肌也可產(chǎn)生損害。
硝基苯有致畸作用。據(jù)報(bào)道,對(duì)妊娠大鼠以125mg/kg的劑量進(jìn)行皮下注射時(shí),在形態(tài)變化和胎盤發(fā)育方面,可發(fā)現(xiàn)胚胎在腹內(nèi)發(fā)育時(shí)有明顯破壞。對(duì)早期懷孕大鼠暴露硝基苯時(shí),部分小鼠有腦積水、軟骨病、骨盆和后肢發(fā)育不全等現(xiàn)象。當(dāng)硝基苯作用于后期懷孕大鼠時(shí),可出現(xiàn)胎兒脫落現(xiàn)象,但胎兒的大小和質(zhì)量上沒有明顯異常。
國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,硝基苯在車間的最高允許濃度為5.0mg/m3。
(四)示波極譜法測(cè)定硝基苯
硝基苯類化合物可存在于空氣和其他被檢測(cè)體系中,對(duì)固體和樣品中含有的硝基化合物可用水蒸氣蒸餾方法進(jìn)行分離提純。如果樣品待測(cè)物含量較低,需用乙醚萃取,水蒸氣蒸餾后揮發(fā)去乙醚,再用乙醇或丙酮溶解檢測(cè)。
空氣中硝基苯檢測(cè)時(shí),可將硝基苯還原成苯胺,經(jīng)重氮化后與鹽酸乙二胺偶合成紫色化合物比色測(cè)定。示波極譜法測(cè)空氣中硝基苯,可減少分析時(shí)間,使檢測(cè)限降低10倍。
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
取8支10mL具塞比色管,分別加入0、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL 2.0mg/L的硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,再補(bǔ)加吸收液乙醇2.5mL,加入5%EDTA 1mL、5mol/L NaOH 3.00mL,加水至刻度。在極譜儀上,以三電極體系,電流倍率0.025,從原點(diǎn)電位一0.40V起掃描,讀取一0.63V的二階導(dǎo)數(shù)峰高。以硝基苯的含量(gg)對(duì)峰高繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品的測(cè)定
用一支10mL多孔玻板吸收管,加入10mL吸收液。在現(xiàn)場(chǎng)以0.50L/min的流速采樣5~10min。吸取2.50mL樣液于lOmL具塞比色管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作步驟測(cè)定,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中硝基苯(μg),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀況下空氣中硝基苯的含量(mg/m3)。
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