2　結(jié)果與討論

2.1　原料氣分析結(jié)果

2.1.1　乙炔的定性

按照 1.3.1 分析條件，對(duì)乙炔原料氣進(jìn)行定性分析，所得質(zhì)譜圖與與 NIST 圖庫(kù)中乙炔的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖匹配度為 97.3%，確定被測(cè)氣體為乙炔。

2.1.2　原料氣體純度及雜質(zhì)含量

分別按照 1.3.2，1.3.3 分析條件，對(duì)原料氣氫氣、氧氣、氮?dú)?、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔?u>氬氣進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算每種原料氣體的純度及雜質(zhì)含量，測(cè)定結(jié)果列于表 1。

2.2　安全性評(píng)估

高濃度的混合氣在充裝過(guò)程中存在爆燃安全隱患，需進(jìn)行安全性評(píng)估。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)混合氣體的可燃性進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算數(shù)據(jù)列于表 2。

由表 2 數(shù)據(jù)計(jì)算得 X=0.26<1，表明該瓶氣體是不可燃的，安全性合格。

2.3　均勻性檢驗(yàn)

2.3.1　機(jī)械混勻試驗(yàn)

配制結(jié)束后，經(jīng)機(jī)械滾動(dòng) 20~80 min，每隔 20 min 測(cè)定一次各組分的濃度。表 3 為某氣瓶根據(jù)機(jī)械混勻不同時(shí)間間隔測(cè)得的濃度，利用貝塞爾公式計(jì)算測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表３可知，滾動(dòng) 20~80 min 測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 1%，表明滾動(dòng) 20 min 后所配制的混合氣體已經(jīng)均勻。

2.3.2　放壓試驗(yàn)

放壓試驗(yàn)指對(duì)同一瓶氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)人為釋放瓶?jī)?nèi)氣體使壓力降低到預(yù)期值，并在該壓力下對(duì)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值進(jìn)行測(cè)量。將不同壓力下的測(cè)量值視為組間，相同壓力下的重復(fù)測(cè)量值視為組內(nèi)。放壓試驗(yàn)視為瓶?jī)?nèi)均勻性檢驗(yàn)，通過(guò)方差分析檢驗(yàn)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同壓力下的特性值之間是否存在顯著性差異。

放壓試驗(yàn)方法如下：將氬氣中的變壓器油溶解氣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)減壓閥按 10，8，6，4，2，1，0.5 MPa緩慢放氣。低濃度、中濃度、高濃度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各取 2 瓶，以氣相色譜法測(cè)定各氣體組分的濃度。每個(gè)壓力點(diǎn)下進(jìn)行等次數(shù)重復(fù)測(cè)量，重復(fù)測(cè)量 3 次?；旌蠚庵袣錃夂繙y(cè)定數(shù)據(jù)列于表 4。對(duì)表 4 數(shù)據(jù)采用方差分析法進(jìn)行處理，計(jì)算得 F=1.52，查表得Fα=3.11，F(xiàn) ＜ Fα，表明壓力變動(dòng)對(duì)該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性沒(méi)有造成顯著影響。

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