城市河道在調(diào)蓄水源、應對內(nèi)澇等方面發(fā)揮著積極作用，但隨著我國城市工業(yè)發(fā)展速度加快，大量污水排放至河流中，使得河流底泥遭到污染，而底泥污染物的釋放又成為河道污染的主要因素之一，因此如何消納河道底泥成為河道治理的關鍵之一。目前河道底泥資源化利用方式呈現(xiàn)多樣化，其中將疏浚底泥應用于農(nóng)田、林地、園林綠化及嚴重擾動的土地修復與重建等，被認為是當前最具發(fā)展?jié)摿Φ馁Y源化利用方式，然而，河道底泥中重金屬的含量直接關系著土壤的質(zhì)量安全,因此測定河道底泥中重金屬含量對河道底泥資源化利用具有指導意義。

目前河道底泥中重金屬含量的檢測主要參照CJ/T221—2005《城市污水處理廠污泥檢驗方法》，采用常壓消解或微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定。微波消解法雖然省時省力、成本低、精密度與準確度高、污染少、酸量少，但微波消解儀價格相對較高，不易推廣；常壓電熱板消解法耗時長且酸用量大，在消解過程中需要經(jīng)常開蓋觀察消解情況，以確定加入硝酸和過氧化氫的次數(shù)，操作繁雜。電熱石墨消解儀具有良好的控溫功能，樣品加熱均勻，測試結(jié)果準確度和精密度都較好，近幾年來在土壤及沉積物中重金屬檢測領域得到廣泛應用。高筱玲等利用電熱石墨消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法準確的測定了土壤中銅、鋅、鎘、鎳；程靜秋等利用石墨消解儀對土壤樣品進行消解，測定了土壤樣品中的鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅，檢測結(jié)果具有較高的準確度和精密度；張俊華等采用石墨全自動消解-ICP-OES測定河道底泥中Cd、Cr、Cu、Ni、Zn和Pb；田小利等采用電熱板-石墨消解-ICP光譜法測定土壤中的銅等。上述方法在測定重金屬含量過程中，試樣質(zhì)量、消解液酸度、消解溫度及消解時間的選擇對測定結(jié)果均有一定影響。對于這類多影響因素的試驗，可以考慮引入一種高效、快速的試驗設計方法來優(yōu)化獲得較為理想的試驗條件，而均勻設計具有試驗次數(shù)少、自動將各類因素分類等優(yōu)點，更適用于多因素、多水平的試驗設計，可保證試驗點具有均勻分布的統(tǒng)計學特征，已廣泛應用于重金屬含量測定的樣品處理條件優(yōu)化。阮麗峰通過均勻設計優(yōu)化試驗條件測定污泥中總砷；何健利用均勻設計優(yōu)化了重金屬鎘測定的試驗條件；彭進進利用均勻性設計優(yōu)化了超聲浸提-Fenton氧化聯(lián)用法的試驗條件，準確測定了土壤中苯酚污染物。筆者采用電熱石墨消解儀消解樣品，用均勻設計方法對河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳、銅的測定條件進行優(yōu)化，在此基礎上建立了電熱石墨消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定河道底泥中鉻、鋅、鎘、鎳和銅的方法。該方法操作簡單，用酸量少，適合大批量樣品的測定，提高了檢測效率。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

石墨高溫電熱消解儀：EHD36型，萊伯泰科有限公司。電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）儀：Optima8000型，上海PE公司。純水儀：ELGAPurelabOptionQ7型，英國埃爾格公司。電子天平：BS224S型，感量為0.1mg，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸：均為優(yōu)級純，永華化學技術（江蘇）有限公司。鋅、鎘、鎳、銅單元素標準溶液：質(zhì)量濃度均為1000mg/L，編號分別為GBW(E)080280、GBW(E)080279、GBW(E)080506、GBW(E)080277，上海滬試實驗室器材股份有限公司。鉻單元素標準溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L，編號為53204561，上海滬試實驗室器材股份有限公司。土壤成分分析標準物質(zhì)-內(nèi)蒙古杭錦后旗鹽堿土：標示值分別為Cr：（55±2）mg/kg，Zn：（63±2）mg/kg，Cd：（0.15±0.01）mg/kg，Ni：（25±1）mg/kg，Cu：（19.5±0.5）mg/kg，編號為GBW07447（GSS-18），中國地質(zhì)科學院地球物理地球化學勘查研究所。高純氬氣：純度為99.9%，上海春雨特種氣體有限公司。實驗用水為超純水，由純水儀直接制備。

河道底泥樣品：來源于上海徐匯區(qū)和閔行區(qū)某河道，河道底泥樣品基本性質(zhì)見表1。

1.2 溶液配制

鉻、鋅、鎘、鎳、銅混標準工作液：50mg/L，分別移取鉻、鋅、鎘、鎳、銅單元素標準溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標線，混勻。

系列鉻、鋅、鎘、鎳、銅混合標準工作液：用1%硝酸溶液對上述鉻、鋅、鎘、鎳、銅混標準工作液逐級稀釋，配制成鉻、鋅、鎘、鎳、銅的質(zhì)量濃度均分別為0.0、0.01、0.05、0.1、0.5mg/L的系列混合標準工作液。

鉻、鋅、鎳、銅混合標準工作液：50mg/L，分別移取鉻、鋅、鎳、銅單元素標準溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標線，混勻。

鎘標準工作液：10mg/L，移取鎘單元素標準溶液0.5mL，置于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至標線，混勻。

1.3 儀器工作條件

射頻功率（RF）：1400W；霧化氣：氬氣，流量為0.60L/min；等離子體氣：氬氣，流量為10L/min；輔助氣：空氣，流量為0.6L/min；穩(wěn)定延時：15s；測量次數(shù)：3次；檢測波長：銅327.393nm，鋅206.200nm，鎘228.802nm，鉻267.716nm，鎳231.604nm。

1.4 樣品處理

河道底泥樣品風干后，過0.149mm篩，稱取0.25g（精確至0.0001g）過篩后的樣品，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤，加入3mL濃硝酸、1mL濃鹽酸和2mL氫氟酸，搖勻，置于石墨高溫電熱消解儀進行消解，消解溫度為135℃，消解時間120min。消解結(jié)束后冷卻至室溫，用超純水沖洗至50mL容量瓶中并定容至標線，溶液過濾后用ICP-OES法進行測定。隨同樣品做空白試驗。

相關鏈接：濃鹽酸，氫氟酸，鉻單元素標準溶液，過氧化氫

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