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基體分離-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高純銀中21種雜質(zhì)元素(二)

發(fā)布時間:2021-11-29 21:17 編輯者:特邀作者周世紅

2.4 線性方程及檢出限

按照1.2儀器工作條件,對21種元素的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定,以21種元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),光譜強度(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。依據(jù)IUPAC定義計算得出方法檢出限,對空白溶液進行20次測量,其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限。21種元素的線性范圍、線性回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限見表2。由表2可知,各元素質(zhì)量濃度在0~4.0μg/mL范圍內(nèi)與光譜強度具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.992,檢出限為0.0001~0.0214mg/L,表明該方法具有較高的靈敏度。

2.5 精密度與加標(biāo)回收試驗

稱取18份標(biāo)準(zhǔn)銀樣品,按1.4方法進行處理,向其中分別加入不同濃度(0.5、1.0、2.0mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)1.2中給定的儀器工作條件,對樣品分別進行測試,樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)及平均加標(biāo)回收率見表3。

由表3可知,以硫氰酸鉀作為沉淀劑,21種元素分別在0.5、1.0、2.0mg/L3種加標(biāo)濃度下,回收率依次為81.5%~109.6%、80.0%~108.6%、81.2%~116.8%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別為0.35%~1.96%、0.41%~2.54%、0.32%~2.07%,表明該方法有較高的準(zhǔn)確度與精密度,滿足分析測試質(zhì)量控制要求。

2.6 實際樣品的測定

采用所建方法對市面上銷售的高純銀飾品(銀含量標(biāo)稱值為999.9‰)、銀勺(銀含量標(biāo)稱值為999.9‰)及化學(xué)試劑中的高純銀粉(銀含量標(biāo)稱值為999‰)分別進行測試,結(jié)果見表4。由表4可知,待測樣品中檢測出鋅、鎳、硅、錳、鐵、鎂、銅、鋁、鉻、鋇等雜質(zhì)元素。與之相比,現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T38162-2019測試元素中不包含鋇元素,而GB/T11067-2016系列標(biāo)準(zhǔn)中則不包含鎳、錳、硅、鎂、鋁、鉻、鋇7種元素的測試方法,因此所建方法可覆蓋更多非貴金屬雜質(zhì)元素,適用于高純銀制品中雜質(zhì)元素含量的測定。

3 結(jié)語

建立了基體分離-ICP-OES法測定高純銀中21種雜質(zhì)元素的檢測方法。該方法操作簡單,準(zhǔn)確度高,適用于高純銀中雜質(zhì)元素的測定,可為相關(guān)產(chǎn)品的監(jiān)管提供技術(shù)支持。

相關(guān)鏈接:高純銀,硫氰酸鉀,鋇元素

 


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