2.4 柱流量的條件優(yōu)化

柱流量的大小會(huì)影響各組分之間的分離效果，分別對(duì)柱流量為0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0mL/min進(jìn)行考察。試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)柱流量大于1.0mL/min時(shí)，異丙苯和間二甲苯不能完全分離；當(dāng)柱流量大于1.5mL/min時(shí)，乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯不能完全分離；當(dāng)柱流量為0.5mL/min時(shí)，11種苯系物不僅能實(shí)現(xiàn)良好的分離，且色譜峰形尖銳對(duì)稱(chēng)，而且可以避免二硫化碳溶劑峰對(duì)苯的干擾。因此，選擇柱流量為0.5mL/min。在最佳優(yōu)化條件下，采用程序升溫，苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見(jiàn)圖1。

2.5 線(xiàn)性方程和檢出限

分別取10、20、40、50、60、80、100μL的11種苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)貯備液稀釋至1.00mL的二硫化碳中，配制成質(zhì)量濃度依次為0.0868、0.172、0.337、0.418、0.496、0.650、0.797mg/L的苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)品系列。在1.4儀器工作條件下分析。以苯系物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168—2010）的要求，將線(xiàn)性范圍內(nèi)最低濃度點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣7次，按照上述儀器條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差s，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限，以4倍檢出限作為測(cè)定下限。11種苯系物的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量下限列于表1。由表1可知，11種苯系物的質(zhì)量濃度在0.002～5.00mg/m³范圍內(nèi)與色譜峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.9990，檢出限均為0.002mg/m³，測(cè)定下限均為0.008mg/m³。

2.6 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

按上述儀器條件，分別對(duì)空白樣品進(jìn)行低、中、高3個(gè)濃度的加標(biāo)回收試驗(yàn)，連續(xù)測(cè)定6次，樣品的加標(biāo)回收率、測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差列于表2～表4。

由表2～表4可知，加標(biāo)回收率為87.1%～106.6%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為值1.3%～8.6%。說(shuō)明該方法的精密度和準(zhǔn)確度良好。

3 結(jié)語(yǔ)

采用活性炭吸附/二硫化碳解析-氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中常見(jiàn)的11種苯系物，考察了解析液體積、解析時(shí)間、毛細(xì)管柱色譜柱、柱流量對(duì)環(huán)境空氣中苯系物測(cè)定的影響，確定了最優(yōu)分析條件。該方法采樣采用活性炭管，價(jià)格低廉，而且不存在重復(fù)使用帶來(lái)的交叉污染，便捷易操作，可以對(duì)環(huán)境空氣中包含1，3，5-三甲苯、1，2，3-三甲苯和1，2，4-三甲苯的11種苯系物同步前處理和測(cè)定分析，簡(jiǎn)化了采樣和實(shí)驗(yàn)步驟，節(jié)約了分析測(cè)試時(shí)間，提高了分析效率；該方法可以實(shí)現(xiàn)一次采樣，多次分析，檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高，適用于環(huán)境空氣中11種苯系物的測(cè)定。

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