2.2 色譜圖與方法線性

將準(zhǔn)確配制好的香蘭素、乙基香蘭素5個(gè)系列混合標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)液和樣品試樣，在1.2.1條件下測(cè)定香蘭素、乙基香蘭素和內(nèi)標(biāo)已酸乙酯色峰譜面積，得到濃度為25µg/mL香蘭素、乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（圖1）和樣品色譜圖（圖2），以香蘭素、乙基香蘭素系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以香蘭素、乙基香蘭素和已酸乙酯色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制香蘭素、乙基香蘭素線性回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3。

2.3 檢出限

取一空白樣品2g，加入5µg/mL香蘭素和乙基香蘭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（此混標(biāo)溶液中沒(méi)加內(nèi)標(biāo)）1mL，按照試樣制備方法1.4進(jìn)行處理，在1.2.1色譜條件下平行進(jìn)樣測(cè)量6次，分別按照S/N和S/N=10計(jì)算出方法檢測(cè)限和定量限，見(jiàn)表1。

2.4 回收率與精密度

準(zhǔn)確稱取混合均勻的陽(yáng)性樣品6份，每份2g，每份加入0.2mL香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液和0.1mL乙基香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，每組進(jìn)行6次平行進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算樣品加標(biāo)回收率RSD值，見(jiàn)表2。由表中可知，方法加標(biāo)平均回收率香蘭素和乙基香蘭素分別為92.64～98.62和92.56～99.36，RSD分別為2.21%和2.48%，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27417—2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》的要求。

2.5 重復(fù)性

準(zhǔn)確稱取3份做加標(biāo)回收率的樣品2g，每份樣品平行進(jìn)樣3次，計(jì)算出香蘭素和乙基香蘭素的含量及其RSD值，得到重復(fù)性結(jié)果，見(jiàn)表3。從表中可知，三組份試樣的重復(fù)性測(cè)定結(jié)果香蘭素RSD為0.16%、0.24%、0.18%，乙基香蘭素RSD為1.02%、0.93%、0.64%，可見(jiàn)該方法重復(fù)性良好。

3 結(jié)論

采用內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)米粉中香蘭素、乙基香蘭素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，20min內(nèi)可以完成一次進(jìn)樣分析，具有簡(jiǎn)單易行、儀器分析時(shí)間短、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、精密度高等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)對(duì)樣品的加標(biāo)回收和樣品中目標(biāo)物質(zhì)的反復(fù)多次驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果表明，完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)NY/T1512—2014《綠色食品生面食、米粉制品》、GB10769—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒谷類輔助食品》和廣西狀族自治區(qū)衛(wèi)生院和計(jì)劃生育委員會(huì)于2018年6月10日1制訂實(shí)施的地方標(biāo)準(zhǔn)DBS45/051.1—2018《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)干制米粉》等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求，本文為相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供一定的應(yīng)用價(jià)值和技術(shù)支持，為進(jìn)一步對(duì)香蘭素和乙基香蘭素在食品中的檢測(cè)提供一定的技術(shù)依據(jù)，為制訂相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供一些理論參考。

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