(二)原子熒光法

1、原理

食品試樣經(jīng)濕消解或干法灰化后，加入硼氫化鉀，試樣中的鎘與硼氫化鉀反應(yīng)生成鎘的揮發(fā)性物質(zhì)。由氳氣帶入石英原子化器中，在特制鎘空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定條件下與被測定液中的鎘濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①硫酸(優(yōu)級純)。

②硝酸(優(yōu)級純)。

③高氯酸(優(yōu)級純)。

④過氧化氫(30%)。

⑤二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)：稱取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

⑥硫酸溶液(0.20moL/L)。

⑦硫脲溶液(50g/L)：稱取l0g硫脲用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀釋至200mL，混勻。

⑧含鈷溶液：稱取0.4038g六水氯化鈷(CoCl₂·6H₂0)，或0.220g氯化鉆(CoCl₂)，用水溶解于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg鈷，臨用時逐級稀釋至含鈷離子濃度為50μg／mL。

⑨氫氧化鉀溶液(5g/L)：稱取1g氫氧化鉀，用水溶解，稀釋至200mL，混勻。

⑩硼氫化鉀溶液(30g/L)：稱取30g硼氫化鉀，溶于5g/L氫氧化鉀溶液中，并定容至1000mL，混勻，臨用現(xiàn)配。

?鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.OOmg／mL)：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鎘(99.99％)分次加20mL鹽酸(1+1)溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.Omg鎘。

?鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：精確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用硫酸(0.20mol/L)逐級稀釋至50ng/mL。

3、儀器

①雙道原子熒光光譜儀，附編碼鎘空心陰極燈，可編程斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置或原子熒光同類儀器。

②控溫消化器：試驗(yàn)所用玻璃儀器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上，用去離子水沖洗干凈后待用。

4、分析步驟

(1)試樣消解

稱取經(jīng)粉(搗)碎(過40目篩)的試樣0.50g～5.OOg，置于消解器中(水分含量高的試樣應(yīng)先置于80℃鼓風(fēng)烘箱中烘至近干)，加入5mL硝酸+高氯酸(4+1)，1mL過氧化氫，放置過夜。次日加熱消解，至消化液均呈淡黃色或無色，趕盡硝酸，用硫酸(0.20mol/L)25mL將試樣消解液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，精確加入5.OmL。二硫腙-四氯化碳(0.5g/L)，劇烈振蕩2min，加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含鈷溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL，混勻待測，同時做試劑空白試驗(yàn)。

(2)標(biāo)準(zhǔn)系列配制

分別吸取50ng/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.45，0.90，1.80，3.60，5.40mL于50mL容量瓶中，各加入硫酸(0.20mol/L)約25mL，精確加入5.OmL二硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L)，劇烈振蕩2min，加入10mL硫脲(50g／L)及1mL含鈷溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50m[．(各相當(dāng)于鎘濃度0.50，1.00，2.00，4.00，6.00ng/mL)，同時做標(biāo)準(zhǔn)空白。標(biāo)準(zhǔn)空白液用量視試樣份數(shù)多少而增加，但至少要配200mL。

(3)測定

根據(jù)各自儀器型號性能、參考儀器工作條件，將儀器調(diào)至最佳測定狀態(tài)，在試樣參數(shù)畫面輸入以下參數(shù)：試樣質(zhì)量或體積(克或毫升)、稀釋體積(45mL)，并選擇結(jié)果的濃度單位。逐步將爐溫升到所需溫度，穩(wěn)定后測量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)空白進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量。在轉(zhuǎn)入試樣測定之前，再進(jìn)入空白值測量狀態(tài)，用試樣空白液進(jìn)樣，讓儀器取均值作為扣底的空白值。隨后依次測定試樣。測定完畢后，選擇“打印”報告即可將測定結(jié)果自動打印。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測

相關(guān)鏈接：鎘，四氯化碳，氫氧化鉀