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食品中有害元素的測定之鎘(一)

發(fā)布時間:2020-11-03 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

一、鎘對食品的污染

是人體非必需元素,在自然界中常以化合物狀態(tài)存在,一般含量很低,正常環(huán)境狀態(tài)下,不會污染食品而影響人體健康。但近年來重金屬污染引起人們的廣泛關(guān)注。發(fā)生在日本的“骨痛病”就是當(dāng)?shù)鼐用耖L期食用鎘超標(biāo)的大米所致。

食品中鎘的來源主要有:①工業(yè)污染:鎘在工業(yè)上的用途廣泛,是生產(chǎn)不銹鋼、雷達、電視熒光屏的原料;還是制造原子核反應(yīng)堆控制棒的材料之一;電鍍生產(chǎn)耗鎘量占總量的50%。鎘污染源主要來自于工業(yè)三廢如鉛礦冶煉產(chǎn)生的廢棄物、電鍍鎘排放的廢液等。據(jù)統(tǒng)計,全世界每年向環(huán)境中釋放的鎘達30000噸左右,其中82%~94%的鎘會進入到土壤中,可通過作物根系的吸收進入植物性食品,由此造成農(nóng)作物受污染,并通過飲水與飼料移行到動物,使畜禽類食品中含有鎘。②食品容器及包裝材料的污染:鎘是合金、釉彩、顏料和電鍍層的組成成分,由這些材料制成的食品容器具,可在盛放食品特別是酸性食品時移到食品中。③施肥的污染:有些肥料如磷肥鎘的含量較高,在使用過程中可造成作物的污染。

二、食品中鎘的毒性與危害

當(dāng)食品中鎘的含量較高時,鎘可通過食物進入人體,鎘的生物半衰期長,排泄緩慢,少量的鎘持續(xù)進入體內(nèi)可因長期積累對組織器官造成損傷。進入人體的鎘,在體內(nèi)形成鎘硫蛋白,蓄積于腎、肝中,其潛伏期可長達10~30年。其中,腎臟可吸收進入體內(nèi)近1/3的鎘,是鎘中毒的中心。其他臟器如脾、胰、甲狀腺和毛發(fā)等也有一定量的蓄積。鎘在體內(nèi)可與含羥基、氨基、硫基的蛋白質(zhì)分子結(jié)合,使許多酶系統(tǒng)受到抑制,從而影響肝、腎器官中酶系統(tǒng)的正常功能。由于鎘損傷腎小管,還容易出現(xiàn)糖尿、蛋白尿和氨基酸尿等癥狀。特別是使骨骼的代謝受阻,造成骨質(zhì)疏松、萎縮、變形、周身疼痛等一系列癥狀,引起慢性中毒,即“骨痛病”。

三、食品中鎘的限量標(biāo)準(zhǔn)

中國食品中鎘限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)見《GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》。

四、食品中鎘測定的方法

(一)原子吸收光譜法——碘化鉀-4-甲基戊酮-2法

1、原理

試樣經(jīng)處理后,在酸性溶液中鎘離子與碘離子形成絡(luò)合物,并經(jīng)4-甲基戊酮-2萃取分離,導(dǎo)入原子吸收儀中,原子化以后,吸收228.8nm共振線,其吸收量與鎘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2、試劑

①4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基異丁酮)。

②磷酸(1+10)。

③鹽酸(1+11):量取10mL鹽酸加到適量水中再稀釋至120mL。

④鹽酸(5+7):量取50mL鹽酸加到適量水中再稀釋至120mL。

⑤混合酸:硝酸與高氯酸按3+1混合。

⑥硫酸(1+1)。

碘化鉀溶液(250g/L)。

⑧鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鎘(99.99%),溶于20mL鹽酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鎘。

⑨鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+11)稀釋至刻度,混勻,如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.20μLg鎘。

3、儀器

原子吸收分光光度計。

4、分析步驟

(1)試樣處理

①谷類:去除其中雜物及塵土,必要時除去外殼,磨碎,過40目篩,混勻。稱取約5.OOg~10.00g置于50mL瓷坩堝中,小火碳化至無煙后移人馬弗爐中,5000C±250C灰化約8h后,取出坩堝,放冷后再加入少量混合酸,小火加熱,不使干涸,必要時加少許混合酸,如此反復(fù)處理,直至殘渣中無碳粒,待坩堝稍冷,加10mL鹽酸(1+11),溶解殘渣并移入50mL容量瓶中,再用鹽酸(1+11)反復(fù)洗滌坩堝,洗液并入容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻備用。

取與試樣處理相同量的混合酸和鹽酸(1+1 1)按同一操作方法做試劑空白試驗。

②蔬菜、瓜果及豆類:取可食部分洗凈晾干,充分切碎或打碎混勻。稱取10.00g~20.00g置于瓷坩堝中,加1mL磷酸(1+10),小火碳化,以下按①自“至無煙后移入馬弗爐中……”起依法操作。

③禽、蛋、水產(chǎn)及乳制品:取可食部分充分混勻。稱取5.00g~10.00g置于瓷坩堝中,小火炭化,以下按①自“至無煙后移入馬弗爐中……”起依法操作。

乳類經(jīng)混勻后,量取50mL,置于瓷坩堝中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按①自“至無煙后移入馬弗爐中……”起依法操作。

(2)萃取分離

吸取25mL(或全量)上述制備的樣液及試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+1),再加10mL水,混勻。吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,0.05,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0μg鎘),分別置于125mL分液漏斗中,各加鹽酸(1+11)至25mL,再加10mL硫酸(1+1)及10mL水,混勻。于試樣溶液、試劑空白液及鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加10mL碘化鉀溶液250g/L,混勻,靜置5min,再各加lOmL的MIBK,振搖2min,靜置分層約0.5h,棄去下層水相,以少許脫脂棉塞入分液漏斗下頸部,將MIBK層經(jīng)脫脂棉濾至10mL具塞試管中,備用。

(3)測定

將有機相導(dǎo)入火焰原子化器進行測定,測定參考條件:燈電流6mA~7mA,波長228.8nm,狹縫0.15nm~0.2nm,空氣流量5L/min,氘燈背景校正(也可根據(jù)儀器型號,調(diào)至最佳條件),以鎘含量對應(yīng)濃度吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算直線回歸方程,試樣吸收值與曲線比較或代入方程求出含量。

參考資料:食品中有毒有害物質(zhì)檢測

相關(guān)鏈接:食品,碘化鉀

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