1 引言

目前國家重點(diǎn)能源支柱產(chǎn)業(yè)之一的輸變電系統(tǒng)中，為保證電氣設(shè)備的安全運(yùn)行，采用準(zhǔn)確有效的監(jiān)督手段是十分重要的。六氟化硫氣體作為絕緣保護(hù)材料目前廣泛用于大型重點(diǎn)電氣設(shè)備中。但是六氟化硫是非常典型的溫室氣體，溫室效應(yīng)是二氧化碳的2.2萬倍。在目前全球減排的大趨勢下，減少六氟化硫的用量，采用替代產(chǎn)品是未來的發(fā)展趨勢。

全氟異丁腈(C4F7N)在電氣強(qiáng)度和環(huán)保方面表現(xiàn)良好，具有替代六氟化硫氣體的潛能。一定配比的全氟異丁腈與二氧化碳混合，具備很好的絕緣保護(hù)功能，可以作為絕緣介質(zhì)用于電氣設(shè)備。但是組分的配比需要嚴(yán)格控制和精確測量，為了提高相關(guān)測量技術(shù)的準(zhǔn)確性和一致性，急需相關(guān)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供計量支持。

稱量法由于可直接溯源到SI單位，所以在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中有廣泛應(yīng)用，但是至今還沒有關(guān)于該方法制備全氟異丁腈氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究。本文根據(jù)稱量法制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原理，研制了全氟異丁腈與二氧化碳的二元混合氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包裝于鋁合金氣瓶中。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)穩(wěn)定，可以滿足實(shí)際的檢測和校準(zhǔn)需求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備

氣體充裝設(shè)備為中國計量科學(xué)研究院自制的特殊氣體配氣裝置，見圖1。該裝置采用全進(jìn)口的真空系統(tǒng)，分子泵的極限真空度<4×10^-6mbar，增添了腐蝕性氣體專用的防腐泵。采用全進(jìn)口的高級閥門和管路系統(tǒng)，最高耐壓20MPa。新增了溫控系統(tǒng)，整個配氣系統(tǒng)的溫度控制范圍：室溫-100℃，控溫精度1℃。該配氣系統(tǒng)與鋼瓶的鏈接處采用VC0接口，減小了鋼瓶安裝和拆卸的質(zhì)量損失。配氣時的充氣終點(diǎn)控制使用的是質(zhì)量指示法，提高了充裝氣體的準(zhǔn)確性。

配氣用的氣瓶通過中國計量科學(xué)研究院自制的自動稱量系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動稱量，見圖2。該系統(tǒng)配有瑞士梅特勒的電子比較器，稱量能力為26kg，精度為lmg。所使用的氣瓶為撫順潔能科技有限公司8L容積的鋁合金氣瓶。在氣瓶稱量過程中，根據(jù)程序設(shè)定，該系統(tǒng)可以自動將參考?xì)馄亢蜆悠窔馄拷惶娴姆胖迷谔炱酵斜P上，實(shí)現(xiàn)反復(fù)多次的交替稱量。

混合氣體分析采用美國安捷倫的氣相色譜7890B，配有六通氣動閥和TCD檢測器，見圖3。所使用的色譜柱為stabilwax60m×0.32mm×1μm，典型色譜條件為：爐溫82℃，載氣為高純二氧化碳，載氣柱流速5mL/min，分流比6:1。TCD檢測器溫度為250℃，尾吹9mL/min。為了提高氣體進(jìn)樣的穩(wěn)定性和色譜信號的重復(fù)性，使用4通閥切換待測樣品，并用流量計檢查待測樣品的進(jìn)樣流速，通過調(diào)節(jié)精密針型閥維持進(jìn)樣流量為50mL/min。

2.2 純氣試劑

全氟異丁腈純氣來自河南省日立信股份有限公司，使用前經(jīng)過純度檢驗(yàn)，確認(rèn)其主組分和主要雜質(zhì)的濃度和不確定度。高純二氧化碳?xì)怏w來自北京市北溫氣體制造廠，標(biāo)稱純度99.999％，使用前除進(jìn)行常規(guī)的雜質(zhì)氣體檢測外，還重點(diǎn)檢測了其中是否含有全氟異丁腈組分。

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