1.3.5.2 不含酒精的液態(tài)樣品處理

稱取液態(tài)樣品10g。加入10mL水。將制備好的試紙條浸潤在上清液中，保持30s后取出觀察顯色變化。

1.3.5.3 含酒精的液態(tài)樣品處理

稱取液態(tài)樣品10g。水浴加熱除去酒精，加入10mL水，將制備好的試紙條浸潤在上清液中，保持30s后取出觀察顯色變化。

1.3.6 現(xiàn)象及結(jié)果判定

若試紙呈現(xiàn)深紅色，可認(rèn)為樣品中含有大量的人工合成色素或染料，極少量或者不含有天然花青素；若試紙呈現(xiàn)粉紅色，淡紅色或玫紅色，認(rèn)為樣品中含有天然花青素外，仍然含有一定量的人工合成的色素或染料；若試紙呈現(xiàn)白色或者微藍(lán)色，認(rèn)為樣品中含有天然花青素，并且不含有人工合成色素和染料。結(jié)果如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 快速檢測試紙對花青素及人工合成色素、染料的吸附特性的研究

2.1.1 花青素濃度對試紙吸附性質(zhì)的影響

稱取天然黑枸杞樣品50g，加水100mL，振搖提取10min后超聲提取10min，靜置，得到上層紫紅色清液，檢測上清液中花青素含量為5mg/mL。檢測上清液中不含有人工合成色素及染料。將上清液用水分別稀釋成含花青素5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL的溶液。分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素，觀察現(xiàn)象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中，搖勻，進(jìn)入液相色譜檢測其花青色含量。具體現(xiàn)象，檢測結(jié)果及分析，見表1所示。

結(jié)果表明，當(dāng)樣品液中花青素濃度在0.01～5mg/mL時，快速檢測試紙對花青素不產(chǎn)生有效吸附。

2.1.2 人工合成色素濃度對試紙吸附性質(zhì)的影響

以葡萄紫紅色色素食用添加劑為溶質(zhì)，以0.5mg/mL的花青素溶液為溶劑，分別配制體積濃度為5%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、0.01%的葡萄紫紅色色素（其中含有赤蘚紅）食用添加劑溶液，分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素及人工合成色素，觀察現(xiàn)象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中，搖勻，進(jìn)入液相色譜檢測其花青色及其紅色色素含量。具體現(xiàn)象，檢測結(jié)果及分析，見表2、圖2所示。

結(jié)果表明，當(dāng)樣品液中同時含有人工合成色素及花青素時，快速檢測試紙僅對色素進(jìn)行有效吸附，且當(dāng)色素濃度在一定范圍內(nèi)，色素濃度越高，試紙吸附色素越多，顏色越深。當(dāng)試紙吸附色素濃度到達(dá)110μg/mL時，固載在試紙上的混合離子液體對色素的吸附到達(dá)飽和，隨色素濃度增加，顏色不在變深。

產(chǎn)生稱取天然黑枸杞樣品50g，加水100mL，振搖提取10min后超聲提取10min，靜置，得到上層紫紅色清液，檢測上清液中花青素含量為5mg/mL。檢測上清液中不含有人工合成色素及染料。將上清液用水分別稀釋成含花青素5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.5mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL的溶液。分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素，觀察現(xiàn)象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中，搖勻，進(jìn)入液相色譜檢測其花青色含量。以葡萄紫紅色色素食用添加劑為溶質(zhì)，以0.5mg/mL的花青素溶液為溶劑，分別配制體積濃度為5%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、0.01%的葡萄紫紅色色素（其中含有赤蘚紅）食用添加劑溶液，分別用快速檢測試紙吸附七種溶液中的花青素及人工合成色素，觀察現(xiàn)象。用1mL甲醇將試紙上離子液體洗脫到1mL離心管中，搖勻，進(jìn)入液相色譜檢測其花青色及其紅色色素含量。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的原因主要是離子液體的結(jié)構(gòu)可設(shè)計性，疏水性，快速且高效的吸附性和穩(wěn)定性。天然花青素含有黃酮結(jié)構(gòu)，和配體糖基化結(jié)構(gòu)，黃酮的共軛結(jié)構(gòu)被糖基化結(jié)構(gòu)覆蓋，黃酮原有弱共軛結(jié)構(gòu)消失。而人工合成色素含有偶氮苯類，或者偶氮萘環(huán)類結(jié)構(gòu)，在一般情況下表現(xiàn)出一定的共軛性質(zhì)和結(jié)構(gòu)。所以設(shè)計合成了與目標(biāo)物結(jié)構(gòu)相似的疏水性離子液體1-芐基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸鹽，該離子液體對人工合成色素和染料有良好的吸附作用。但是該離子液體常溫為固體，不能被應(yīng)用到液-液吸附過程中，所以選用吸附性一般的疏水離子液體1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽作為1-芐基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸鹽的載體，兩種離子液體按照比例混合后呈現(xiàn)透明黏稠液體狀。而該混合型離子液體與天然花青素結(jié)構(gòu)差別很大，所以該混合離子液體對天然花青素吸附性極差，在常溫常壓下基本不產(chǎn)生吸附。將混合后離子液體涂覆在玻璃纖維濾紙上，可以減少離子液體用量，節(jié)約成本；同時增加離子液體與樣液的接觸面積，加快吸附速度，達(dá)到快速鑒別的目的。

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