北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液，分別添加5 μg/mL的煙堿溶液和煙堿濃度為5 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液，平行測(cè)定7次，分別計(jì)算游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的信噪比。分別以3倍和10倍的信噪比為方法的檢出限（LOD）和定量限（LOQ），結(jié)果見(jiàn)表2。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液，分別添加約5 μg/mL的煙堿溶液（基質(zhì)1）和煙堿濃度約為15 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液（基質(zhì)2），平行測(cè)定7次，分別計(jì)算基質(zhì)1中的游離態(tài)煙堿和基質(zhì)2中的質(zhì)子態(tài)煙堿的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表3。在煙堿和煙堿鹽形態(tài)下測(cè)定結(jié)果的RSD均小于1.0%，說(shuō)明方法的穩(wěn)定性良好。
選取一款薄荷口味、不含煙堿的配方煙液，分別添加5、20、100 μg/mL游離態(tài)煙堿溶液，以及煙堿量為5、20、100 μg/mL的酒石酸煙堿鹽溶液，測(cè)定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算煙堿回收率，結(jié)果見(jiàn)表4。不同加標(biāo)濃度下測(cè)定游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的回收率均在85%~110%之間。
總體上，本方法能夠利用煙堿和煙堿鹽的水溶性差異，準(zhǔn)確測(cè)定電子煙煙液中游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿的分布量。方法靈敏度高，線性范圍寬，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，是電子煙中煙堿形態(tài)分布和定量功效評(píng)價(jià)的合適手段。
以VPG?VVG=2?1體系為霧化溶劑，添加一定量的水楊酸煙堿鹽，用乙酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，制備一批不同pH的PG-VG體系樣品（S0~S5）。表5結(jié)果顯示，液液萃取法能夠分別對(duì)游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿進(jìn)行萃取，不同樣品的游離態(tài)和質(zhì)子態(tài)煙堿具有顯著差異。
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煙堿作為煙葉的特征成分不僅具有調(diào)節(jié)吸食者情緒的作用，而且是廣譜殺菌劑和殺蟲(chóng)劑。隨著檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，煙堿的檢測(cè)方法已從最初的硅鎢酸重量法,發(fā)展到后來(lái)的紫外分光光度法、連續(xù)流動(dòng)分析法、氣相色譜法(GC、GC-MS)、液相色譜法(HPLC)等。每種方法都有其適合的應(yīng)用場(chǎng)景、需求和價(jià)值，也各具優(yōu)缺點(diǎn)，如連續(xù)流動(dòng)分析法、GC-MS、HPLC法檢測(cè)精確度高，但是儀器較為昂貴；硅鎢酸重量法設(shè)備簡(jiǎn)單但操作繁瑣、步驟多且精確度較低。而紫外分光光度法操作較為簡(jiǎn)單，設(shè)備便宜，精確度較高，廣泛應(yīng)用于教學(xué)和實(shí)踐中。
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不同濃度的甲醇溶液中煙堿含量總體高于氫氧化鈉溶液，與氨水和鹽酸萃取效果無(wú)顯著性差異。根據(jù)許燕娟等的研究結(jié)果，堿性溶液的強(qiáng)度對(duì)煙堿萃取率有較大影響，相同濃度下氨水溶液比氫氧化鈉溶液檢測(cè)到的生物堿種類多。類似地，Li等用不同濃度氨水萃取煙葉中的生物堿，發(fā)現(xiàn)6%氨水好于其它濃度，也好于氫氧化鈉溶液。綜合考慮到甲醇溶液相比氨水和鹽酸溶液有利于樣品溶液的儲(chǔ)存和液相色譜柱以及具有較好的抑菌性，因此，采用5%甲醇作為后續(xù)試驗(yàn)的萃取溶劑。
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