3 對(duì)國(guó)標(biāo)以外的掩蔽劑探索

雖然可以采取措施去除酒石酸鉀鈉帶來(lái)的白色沉淀，但操作也較復(fù)雜。肖翔群等人測(cè)試了酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、蘋果酸鈉、乙酸鈉對(duì)鈣鎂的等金屬離子的掩蔽效果，王海宏等人比較了酒石酸鉀鈉與六偏磷酸鈉兩種掩蔽劑的效果，李奇煥等人試驗(yàn)了檸檬酸鈉為掩蔽劑測(cè)定高鹽水中的氨氮。本文按照肖翔群等人的方式配制六偏磷酸鈉、蘋果酸鈉、乙酸鈉溶液，除蘋果酸鈉使用食品級(jí)試劑外，其余均為分析純。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)以蘋果酸鈉溶液為掩蔽劑效果并不理想，容易形成絮狀沉淀。下面主要探索酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉對(duì)鈣鎂離子的掩蔽效果。

分別配制鈣離子含量為0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL六偏磷酸鈉、乙酸鈉測(cè)得結(jié)果如表2。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著鈣離子濃度增加，以乙酸鈉為掩蔽劑干擾逐漸增大，在鈣離子含量為200mg/L時(shí)水樣渾濁無(wú)法測(cè)定。而在鈣離子含量達(dá)到200mg/L的水樣中加入六偏磷酸鈉和納氏試劑后水樣依舊清澈，且測(cè)得氨氮數(shù)值較好，表明六偏磷酸鈉對(duì)鈣離子有較強(qiáng)的掩蔽效果。

分別配制鎂離子含量為0.00mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L，氨氮含量均為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉測(cè)得結(jié)果如表3。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在含鎂離子的水樣中加入酒石酸鉀鈉、六偏磷酸鈉、乙酸鈉后，水樣都清澈，但隨著鎂離子濃度增加，以六偏磷酸鈉、乙酸鈉做掩蔽劑的水樣在加入納氏試劑后容易變渾濁，表明六偏磷酸鈉、乙酸鈉掩蔽鎂離子的效果并不佳。而在鎂離子含量達(dá)到200mg/L的水樣中加入酒石酸鉀鈉和納氏試劑后水樣依舊清澈，且測(cè)得氨氮數(shù)值良好，表明酒石酸鉀鈉對(duì)鎂離子有較強(qiáng)的掩蔽效果。

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)論，筆者試驗(yàn)將同等體積的酒石酸鉀鈉溶液與六偏磷酸鈉溶液混合，配成新的酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑，以期充分發(fā)揮二者掩蔽鈣離子和鎂離子的效果。

分別配制鈣鎂離子含量均為50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L，氨氮含量為1.00mg/L的系列水樣，分別加入1.00mL酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑測(cè)得氨氮結(jié)果如表4。

通過(guò)表4可以看出，酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑對(duì)模擬水樣的鈣鎂離子掩蔽效果良好。采集地表水、地下水、廢水樣品，加入復(fù)合掩蔽劑后測(cè)定氨氮含量并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表5。

實(shí)驗(yàn)中酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑應(yīng)用于實(shí)際水樣沒(méi)有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，且如表5所示加標(biāo)回收率較好，符合實(shí)驗(yàn)室要求。

4 氨氮測(cè)定時(shí)不加入掩蔽劑的探討

國(guó)標(biāo)中酒石酸鉀鈉僅做為鈣鎂等金屬離子的掩蔽劑，除此外并無(wú)其它作用。筆者探討當(dāng)水樣中并無(wú)鈣鎂等金屬離子干擾時(shí)，在不加掩蔽劑時(shí)是否會(huì)取得同樣的測(cè)量結(jié)果。

首先分別采取加酒石酸鉀鈉與不加入酒石酸鉀鈉兩種方式繪制曲線，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表6和表7。

經(jīng)由Excel表格制作的加酒石酸鉀鈉曲線為Y=0.00790x-0.006 (r=0.999)，不加酒石酸鉀鈉曲線為Y=0.00730x-0.005(r=0.999）?？梢钥闯鰞蓷l曲線均符合實(shí)驗(yàn)室線性要求，加入酒石酸鉀鈉得出的曲線斜率比不加酒石酸鉀鈉的曲線斜率高約8%，截距基本相同。這與楊梅采用兩種方式得出的曲線類似。采用兩種方式分別測(cè)定批號(hào)2005101（真值1.12 mg/L）和批號(hào)2005130（真值16.3mg/L）的標(biāo)樣均在范圍內(nèi)。采用陳志強(qiáng)的方式對(duì)采集的三個(gè)實(shí)際水樣進(jìn)行蒸餾，不加酒石酸鉀鈉測(cè)定氨氮結(jié)果如表8。

可以看出采用不加酒石酸鉀鈉的方式測(cè)定蒸餾（轉(zhuǎn)下頁(yè)）樣加標(biāo)回收率良好。由于酒石酸鉀鈉生產(chǎn)工藝的原因，不同廠家酒石酸鉀鈉掩蔽效果不同且空白差距較大，使實(shí)驗(yàn)過(guò)程存在不穩(wěn)定風(fēng)險(xiǎn)。在采用標(biāo)樣進(jìn)行盲樣考核、測(cè)定無(wú)鈣鎂離子干擾的水樣時(shí)，可不加入酒石酸鉀鈉溶液，既簡(jiǎn)化操作步驟，還可以避免酒石酸鉀鈉帶來(lái)的干擾。

5 結(jié)論

酒石酸鉀鈉在氨氮測(cè)定中做為鈣鎂等金屬離子掩蔽劑并非必須加入的試劑。在水樣經(jīng)蒸餾處理后或在盲樣考核中，可不加入酒石酸鉀鈉溶液，以減小水樣空白。以酒石酸鉀鈉為掩蔽劑時(shí)，產(chǎn)生白色沉淀可采取離心或微孔濾膜抽濾去除干擾。本文配制的酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復(fù)合掩蔽劑對(duì)水樣中鈣鎂等金屬離子掩蔽效果良好，有條件的實(shí)驗(yàn)室可探索更適宜的試劑做掩蔽劑。

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