探討了實際水樣加入酒石酸鉀鈉溶液后產(chǎn)生白色沉淀的去除方式；研究了除國標外3種掩蔽劑的效果，并配制酒石酸鉀鈉-六偏磷酸鈉復合掩蔽劑，經(jīng)試驗掩蔽效果良好；對比加掩蔽劑與不加掩蔽劑兩種方式測得的氨氮曲線的差異，指出氨氮測定時無鈣鎂離子干擾可以不加掩蔽劑。

1 概述

納氏試劑分光光度法在測定水質(zhì)氨氮時操作方便、設備穩(wěn)定且價格便宜，有著廣泛的應用。實際水樣中鈣鎂等金屬離子含量往往較高，影響氨氮測定。在《水質(zhì)氨氮的測定納氏試劑分光光度法》（HJ 535-2009）中使用酒石酸鉀鈉溶液去除鈣鎂離子的干擾。但水樣中鈣鎂等金屬離子含量較高時加入酒石酸鉀鈉會產(chǎn)生白色沉淀，無法起到去除干擾的作用。酒石酸鉀鈉溶液在測定氨氮時僅起掩蔽鈣鎂等金屬離子的作用，但HJ 535-2009標準中的操作步驟卻成了必須添加的試劑。針對酒石酸鉀鈉溶液做為掩蔽劑存在的問題，本文探討如何消除白色沉淀造成的干擾，尋求酒石酸鉀鈉溶液的替代試劑，試驗在沒有鈣鎂離子干擾的水樣中不加入掩蔽劑的情況下測定氨氮，以期更好的利用掩蔽劑這一有效的工具實現(xiàn)對氨氮更精準測定。

2 水樣加入酒石酸鉀鈉后產(chǎn)生白色沉淀的處理

HJ 535-2009中并未規(guī)定在水樣加入酒石酸鉀鈉后間隔多長時間再加納氏試劑，許多檢測人員在水樣中加入酒石酸鉀鈉后接著加入納氏試劑，顯色10-15分鐘后水樣渾濁就誤認為酒石酸鉀鈉掩蔽鈣鎂等金屬離子的效果不好。筆者在實驗中發(fā)現(xiàn)當水樣中鈣離子含量高于5.00 mg/L時加入分析純配制的酒石酸鉀鈉溶液，搖勻靜置幾分鐘后就會產(chǎn)生明顯的白色沉淀。

經(jīng)查閱資料酒石酸鈣在20℃時溶解度僅0.034g,含較高濃度鈣鎂離子的水樣加入酒石酸鉀鈉后形成的酒石酸鈣等在水中過飽和就會形成白色沉淀。HJ 535-2009中并未給出進一步去除白色沉淀的方法。一旦出現(xiàn)白色沉淀按照HJ 535-2009只能采取預蒸餾的方式去除鈣鎂離子干擾，陳志強采用調(diào)整硼酸吸收液濃度的方式進行預蒸餾效果良好。但預蒸餾操作復雜，武西岳采用離心方式處理加入酒石酸鉀鈉溶液后產(chǎn)生的白色沉淀，陳俊等人采取比色前離心的方式去除濁度干擾。筆者試驗采用長時間靜置自然沉降取上清液的方式可以有效去除白色沉淀，但耗時較長。采用0.45um濾膜抽濾去除白色沉淀，經(jīng)筆者實際操作效果良好。采用自然沉降5小時、3000r/m離心10分鐘、0.45um濾膜抽濾實驗數(shù)據(jù)如表1。

通過表1可以看出，通過自然沉降、離心、濾膜抽濾三種方式測得氨氮值均較好。表明酒石酸鉀鈉掩蔽鈣鎂離子效果良好，但需采取有效措施去除白色沉淀。

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