研制乳粉中脂肪成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇與日常脂肪檢測(cè)水平相當(dāng)?shù)娜榉郏?jīng)過(guò)混勻、分裝、真空密封、輻照滅菌制備了脂肪成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按5 g/袋進(jìn)行包裝，共包裝800個(gè)單元。采用堿水解法，分別從均勻性、長(zhǎng)期穩(wěn)定性、短期穩(wěn)定性、以及6家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值進(jìn)行考察，聯(lián)合定值實(shí)驗(yàn)室均采用堿水解法測(cè)定乳粉中脂肪。對(duì)定值結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定，乳粉中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.5%，擴(kuò)展不確定度為0.6%(k=2)。結(jié)果表明，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好，符合JJG 1006—1994要求，滿(mǎn)足日常檢測(cè)質(zhì)量控制、定量檢測(cè)等使用要求。

乳粉及乳制品在食品中的重要性日趨明顯，乳制品行業(yè)也一直是我國(guó)民生的重要產(chǎn)業(yè)，其中，脂肪是膳食能量的重要來(lái)源，但攝入過(guò)多脂肪也會(huì)造成肥胖癥，故脂肪含量成為了乳粉的重要檢測(cè)項(xiàng)目。穩(wěn)定性良好的脂肪標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)于保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著關(guān)鍵作用，在乳制品檢驗(yàn)中也發(fā)揮著重要意義。國(guó)內(nèi)外該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用范圍日益廣泛。經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心網(wǎng)站查詢(xún)，目前乳粉中脂肪成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍很欠缺。企業(yè)實(shí)驗(yàn)室需要大量購(gòu)置進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，既增加了成本，又使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)行業(yè)受制于人，不利于行業(yè)的發(fā)展。因此開(kāi)發(fā)乳粉中脂肪成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有著重要的意義。

基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常是包含被分析物的真實(shí)樣品，它們以自然形式存在于自然環(huán)境中，應(yīng)選擇與測(cè)試樣品基體相似的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并準(zhǔn)確定值。Gandra等研制了全脂乳粉中水分、灰分、脂肪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；楊軼眉采用充氮密封的方式研制了嬰幼兒配方奶粉中脂肪成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。筆者采用真空密封及輻照處理，進(jìn)一步改善了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。定值方法的建立基于GB 5009.6—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定》第三法，原理是用無(wú)水乙醚和石油醚抽提樣品的堿(氨水)水解液，通過(guò)蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑，測(cè)定溶于溶劑中的抽提物的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值采用6家乳制品檢測(cè)相關(guān)或行業(yè)權(quán)威的實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)及不確定度評(píng)估，確保在使用過(guò)程中量值準(zhǔn)確可靠。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

電熱恒溫水浴鍋：HWS–26型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

鼓風(fēng)干燥箱：XT5118M–OV240型，杭州雪中炭恒溫技術(shù)有限公司。

三維混勻機(jī)：KSH-50型，北京錕捷玉城機(jī)械設(shè)備有限公司。

電子天平：ME204E，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒公司。

乙醇、無(wú)水乙醚、石油醚、剛果紅、鹽酸：分析純，天津永大化學(xué)試劑有限公司。

乳粉：君樂(lè)寶乳業(yè)有限公司。

氨水：分析純，石家莊市試劑廠(chǎng)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法

稱(chēng)取1.0 g乳粉樣品置于抽脂瓶中，加入10 mL 60℃的水，充分混合。加入2.0 mL氨水，充分混合后立即將抽脂瓶放入60℃的水浴中，加熱20 min，不時(shí)取出振蕩，靜置30 s。取出，冷卻至室溫。加入10 mL乙醇，緩慢地混合均勻(采用手搖式混勻，蓋上抽脂瓶塞，緩慢傾斜抽脂瓶，使抽脂瓶小球中的液體完全傾出，再使抽脂瓶恢復(fù)到垂直狀態(tài)，為一次混勻，反復(fù)此操作5次以上可達(dá)到徹底混勻的目的)。加入25 mL乙醚，輕輕振蕩搖勻。加入25 mL石油醚，輕輕振蕩搖勻。將抽脂瓶靜置至少30 min，直到上層液澄清，并明顯與水相分離。將上層液盡可能地倒入已準(zhǔn)備好的加入沸石的脂肪收集瓶中，避免倒出水層進(jìn)入抽脂瓶中。加入5 mL乙醇，用15 mL無(wú)水乙醚和15 mL石油醚，進(jìn)行第2次抽提。用15 mL無(wú)水乙醚和15 mL石油醚，進(jìn)行第3次抽提。合并所有提取液，于沸水浴上蒸發(fā)至干來(lái)除掉溶劑。將脂肪收集瓶放入(100±5)℃的烘箱中干燥1 h，取出后置于干燥器中冷卻0.5 h后稱(chēng)量。重復(fù)以上操作至恒重(直至兩次稱(chēng)量的差不超過(guò)2 mg)。

1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物原料為與日常檢測(cè)水平相當(dāng)?shù)娜榉?，?jīng)過(guò)三維混勻機(jī)混勻，用避光鋁箔袋真空密封封裝，按5 g/袋包裝，共包裝800個(gè)單元，按輻照劑量為5.5 kGy，輻照時(shí)間為4 h進(jìn)行輻照，于–20℃冷凍保存。

1.4均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

1.4.1均勻性檢驗(yàn)

根據(jù)JJG 1006—1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和JJF 1343—2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》的要求，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝中隨機(jī)抽取25個(gè)單元，做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，每個(gè)單元中最小取樣量為1.00 g，平行取3次，檢驗(yàn)方法與基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法相同。

1.4.2穩(wěn)定性檢驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)和短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)，長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)按先密后疏的原則，分別在第0、1、2、4、6月進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方法與定值方法相同，每次取二個(gè)獨(dú)立包裝，每個(gè)包裝取平行測(cè)定3次。

短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)根據(jù)模擬運(yùn)輸條件，將樣品置于4℃和50℃下，分別在第0、1、3、5、7天進(jìn)行穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，實(shí)驗(yàn)方法與定值方法相同。

1.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聯(lián)合定值及數(shù)據(jù)處理

聯(lián)合6家實(shí)驗(yàn)室按1.2定值方法進(jìn)行定值。數(shù)據(jù)處理為用達(dá)戈斯提諾法考察所有數(shù)據(jù)的正態(tài)性，用狄克遜檢驗(yàn)法考察離群值，用科克倫檢驗(yàn)法考察是否等精度。

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