2.3線性關(guān)系和檢出限

按“1.2”方法配制一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器最佳工作條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下，MP-OES儀連續(xù)測(cè)定空白溶液11次，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出待測(cè)元素的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2中可以看出，11種元素在線性范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)≥0.9996,線性關(guān)系良好。

2.4回收率和精密度試驗(yàn)

本方法對(duì)市售乳制品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，鮮奶和酸奶各取8份樣品。依據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，平均回收率在91.8%～115%之間，RSD為0.62%～4.06%。另外，從表3中還可以看出，鮮奶和酸奶樣品中，除Mn、Cr未檢出外，其余元素均有檢出，且有些元素含量較高。

2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證

采用本方法對(duì)奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSB-8)平行測(cè)定8次，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和精密度，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。從表中看出，8次測(cè)定結(jié)果平均值均在認(rèn)定值范圍內(nèi)，RSD在1.3%～5.3%之間。表明方法具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。將測(cè)定結(jié)果輸入SPSS軟件，在置信區(qū)間α=0.05與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行顯著性差異比較，結(jié)果表明，采用MP-OES測(cè)定奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSB-8)得到的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值比較沒(méi)有顯著性差異。

2.6實(shí)際樣品測(cè)定

對(duì)市售鮮奶、酸奶和奶粉共15份樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果顯示，K、Ca、P和Na在鮮奶、酸奶和奶粉中含量較高，其次是Fe、Mg和Zn元素，其他元素含量較低。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762-2017)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中規(guī)定生乳和發(fā)酵乳中Cr限量為0.3 mg/kg,乳粉中Cr的限量為2.0 mg/kg,所測(cè)樣品酸奶中未檢出Cr,其鮮奶及奶粉中Cr均未超出限量。

3結(jié)論

采用微波等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定了乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr及P 11種礦物質(zhì)元素。微波灰化可快速處理乳及乳制品樣品，節(jié)省了前處理灰化時(shí)間；優(yōu)化了儀器的工作條件，檢出限在0.01～1.5 mg/kg之間。方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高，精密度好，可以滿足乳及乳制品中多種元素同時(shí)測(cè)定的要求。

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