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高效液相色譜法(五)

發(fā)布時間:2021-03-10 16:30 編輯者:偉業(yè)計量

手動進樣閥通常有美國某公司生產(chǎn)的7725型、7725i型、9725型、9725i型進樣閥。7725型的閥體為不銹鋼材料制成,i表示這種進樣閥具有觸發(fā)同步信號線。每進樣一次,自動啟動工作站。還有一種電動進樣閥,由電動機控制裝樣狀態(tài),每次進樣完畢,樣品進入分析柱一定時間后i電動機自動將閥置于裝樣狀態(tài)。在實際分析中,還可以使用十通閥,在線對兩根色譜柱進樣。

現(xiàn)在生產(chǎn)的高效液相色譜儀都可以選配自動進樣器裝置。自動進樣器在程序控制器或計算機控制下可自動完成取樣、進樣、清洗等一系列操作,使用者只需預先編制程序,將處理好的樣品按順序裝人儲樣裝置即可。自動進樣器的優(yōu)點是可以提高工作效率,延長有效工時。這一點在梯度洗脫、多殘留分析或方法建立時非常有用;缺點是價格較貴,故障率高,維修困難,樣品瓶需要嚴格的清洗程序。

3、分離系統(tǒng)

高效液相色譜法的分離系統(tǒng)包括保護柱、色譜柱及柱恒溫箱,是高效液相色譜儀的核心部位。保護柱起到保護色譜柱的作用,固體微粒、污染物首先被保護柱阻擋。保護柱可以定期清洗或更新。當發(fā)現(xiàn)有鬼峰或分離度下降時,首先應考慮保護柱是否被污染。保護柱和色譜柱要配套使用,填料一致,才能真正起到保護作用,即C18色譜柱就要用C18保護柱。通用型的保護柱一般與色譜柱通過管路連接,也有一體式的保護柱套直接同色譜柱對接。色譜柱又是核心的核心,起到對進入色譜系統(tǒng)混合組分分離的作用,即混合組分從色譜柱進口剛進入時,各組分都站在同一條起跑線上,經(jīng)分離后,從柱尾端洗脫出,逐一進入檢測系統(tǒng)。

4、檢測系統(tǒng)

檢測系統(tǒng)一般由獨立的檢測器或附屬部件構成,其功能是將物理或化學特性轉變?yōu)榭商幚淼碾娦盘?,如紫外檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器、質譜檢測器。

5、計算機控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(含工作站)

該系統(tǒng)一般由控制硬件和軟件、數(shù)據(jù)處理軟件包及計算機組成?,F(xiàn)代高效液相色譜儀都通過計算機來控制或進行數(shù)據(jù)處理。除標準化的要求以外,不同的生產(chǎn)廠家開發(fā)出各自的數(shù)據(jù)處理或工作站軟件,通用性較差。數(shù)據(jù)處理軟件一般只有數(shù)據(jù)采集和處理、編制并打印報告的功能,如國產(chǎn)軟件N2000。工作站軟件除具備前者功能外,還有設置儀器分析參數(shù)、操縱控制儀器設備及復雜的后處理功能,如某公司的Empower3、AgiIentHPLC化學工作站軟件等?,F(xiàn)代大型工作站軟件包都可以根據(jù)儀器不同配置進行安裝設置,且具有遠程控制功能。計算機與儀器的通信已逐步采用了以太網(wǎng)卡連接,這樣成本低,通用性更強。

二、流動相和固定相

(一)流動相

流動相是影響分離的一個重要調節(jié)因素。一種理想的液相色譜流動相溶劑應具有低黏度、檢測器兼容性好、容易回收、低毒等特性。為了獲得較好的分離和選擇性,流動相常采用改性劑,農藥殘留分析應用較多的改性劑有甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨等。沒有揮發(fā)性的改性劑不能用于質譜、蒸發(fā)光散射等檢測器。反相離子對色譜法是分析工作中一項實用技術。

反相高效液相色譜法采用的流動相多為乙腈、甲醇配合水。一般情況下乙腈一水體系能夠滿足多數(shù)樣品的分離要求,但甲醇在農藥殘留分析中也是極為重要的洗脫劑。乙腈的特性是黏度低、色譜峰形好,可在較短波長下使用,系統(tǒng)的壓力約為同比例的甲醇的1/2,噪聲小。但乙腈的價格較甲醇約貴10倍。

在分析過程中,有時需要在保持流動相強度和極性不變的情況下,通過采用不同的溶劑來改變選擇性,從而獲得滿意分離。

正相高效液相色譜法流動相常以己烷作基礎溶劑。當洗脫極性較強的組分時,用二氯甲烷、四氫呋喃來調節(jié)極性。

對常用流動相的要求:現(xiàn)在能夠購買到大多數(shù)HPLC級、PR級的溶劑用于農藥殘留分析,實驗室已很少自行處理制備溶劑。流動相中許多溶劑都有一定毒性,在試驗過程中,注意采取防護措施,譬如具有良好的通風設施并能正常工作。

聲明:本文所用圖片、文字來源《農藥殘留分析》,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系
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