農(nóng)藥殘留測定方法主要是色譜法和質(zhì)譜法。色譜法有很強的分離不同化合物組分的能力。色譜法分離混合組分的機制主要是通過具有很大比表面積的固定相和流動相實現(xiàn)的。各種組分在流動相的推動下，以不同的路線和分離方式，通過固定相向前運動。由于各種組分在兩相問分配的差異，當依次運動到固定相另一端時，各組分遷移距離的差異導致它們被順序分離。流動相可以是氣體也可以是液體。流動相為氣體的，稱為氣相色譜；流動相為液體的，稱為液相色譜。

本章主要介紹幾種常用的農(nóng)藥殘留測定方法。

一、氣相色譜法概述

氣相色譜法(gas liquid chromatography，GLC)是一種簡易、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，廣泛用于環(huán)境保護、醫(yī)藥衛(wèi)生、化學化工、外貿(mào)、司法等系統(tǒng)的生產(chǎn)、科研和檢驗部門，也是農(nóng)藥殘留量測定不可或缺的手段。

(一)氣相色譜法的特點

1、分析速度快氣：相色譜法分析一個農(nóng)藥樣品通常僅需數(shù)分鐘，即使復雜的樣品也只要幾十分鐘，并且分析所需樣品量很少，通常只需1～2μL甚至更少。

2、分離效率高：高效色譜柱(特別是毛細管柱)可以分離非常復雜的多組分樣品，為農(nóng)藥多殘留分析提供了有效的途徑。

3、靈敏度高：高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10～1×10-12g的組分，適合于農(nóng)藥殘留的微量和痕量分析。

4、選擇性高：氣相色譜固定相對性質(zhì)相似的組分具有較強的分辨能力。通過選用高選擇性的固定液，使各組分問的分配系數(shù)有較大的差異而實現(xiàn)分離。此外，不同類型的檢測器對某類農(nóng)藥有較高的響應，如電子捕獲檢測器適合對有機氯農(nóng)藥的分析，火焰光度檢測器適合對有機磷和含硫農(nóng)藥的分析，堿焰離子化檢測器適合對氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分析。

5、適用范圍：廣大多數(shù)農(nóng)藥的分子質(zhì)量在400u以內(nèi)，其沸點在氣相色譜工作溫度范圍內(nèi)，大多數(shù)農(nóng)藥可用氣相色譜法測定。

(二)氣相色譜儀基本流程

氣相色譜儀由7個部分組成，其流程如圖5-1所示。

1、供氣系統(tǒng)：供氣系統(tǒng)包括高壓鋼瓶、減壓閥、凈化管、ge,NN、壓力表、流量計等部件。

2、進樣系統(tǒng)：進樣系統(tǒng)包括進樣器和氣化室。氣化室是一個加熱器，它將液體樣品瞬時氣化并預熱載氣，載氣將樣品帶人色譜柱。

3、分離系統(tǒng)：分離系統(tǒng)包括色譜柱和恒溫箱。色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，樣品的分離過程在色譜柱內(nèi)進行，經(jīng)分離的組分隨載氣進入檢測器。恒溫箱保持色譜柱的溫度恒定或按一定程序升溫。

4、檢測系統(tǒng)：檢測系統(tǒng)包括檢測器和恒溫室。檢測器對從色譜柱流出的組分及其量的變化做出響應，并把這個變化轉(zhuǎn)變成電信號送到放大器，記錄成色譜圖，它是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。恒溫室使檢測器溫度保持恒定。

5、溫度控制系統(tǒng)：溫度控制系統(tǒng)主要給氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器室加熱，并控制色譜柱恒溫箱和檢測器保持所需的溫度，一般要求控溫精度在±0.1～0.5℃。

6、信號放大器：它把檢測器輸出的信號進行放大。

7、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將信號放大器放大了的信號記錄成色譜圖或通過數(shù)據(jù)處理進行自動記錄峰數(shù)、保留時間、峰面積并計算出結(jié)果。

二、氣相色譜法的基本原理

(一)氣相色譜法基本術(shù)語

色譜柱流出的組分通過檢測器所產(chǎn)生的響應信號對時問或載氣流出體積的曲線圖(圖5—2)稱為色譜圖。

1、基線：正常操作條件下，僅有載氣通過時檢測器所產(chǎn)生的響應信號曲線稱為基線。

2、色譜峰：色譜柱流出組分通過檢測器時所產(chǎn)生的響應信號曲線稱為色譜峰。

3、峰底：峰的起點與終點之間連接的直線稱為峰底。

4、峰高：色譜峰最高點到峰底的距離稱為峰高。

5、峰寬：在峰兩側(cè)拐點處所作切線與峰底相交兩點間的距離稱為峰寬(姚)。

6、半高峰寬：峰高的中點作平行于峰底的直線，此直線與峰兩側(cè)相交兩點之間的距離稱為半高峰寬(Wh)。

參考資料：農(nóng)藥殘留分析