北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
研究背景及意義:
1.蔬菜在生長過程中會受到嚴(yán)重的病蟲危害,農(nóng)藥的過量使用對環(huán)境和人類的健康產(chǎn)生巨大的威脅。
2.農(nóng)藥的過量殘留對我國蔬菜出口貿(mào)易形成巨大阻礙。
3.提高蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)水平,強化科學(xué)檢測手段。
農(nóng)藥殘留的傳統(tǒng)檢測方法:
氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)等
缺點:前處理復(fù)雜、檢測時間長、檢測費用高等。
農(nóng)藥殘留的光譜檢測方法:
1.熒光光譜:有較低的檢出限,靈敏度高;存在熒光猝滅效應(yīng),散射光干擾,復(fù)雜基體的樣品測定比較困難。
2.高光譜技術(shù):響應(yīng)范圍廣,分辨率高,可提供空間域信息和光譜域信息;數(shù)據(jù)量大,信息冗余多。
3.紅外光譜:靈敏度高,掃描速度快;受水干擾大,樣本檢測含量大于1%。
表面增強拉曼光譜技術(shù)(SERS):
表面增強拉曼光譜(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS):是指將待測物分子吸附在特殊制備的金屬材料(如金、銀等)表面或溶膠中,激光照射到吸附有金、銀顆粒的待測試樣時,表面電場增強,使待測物拉曼信號增強104~1010倍的現(xiàn)象。
優(yōu)點:靈敏度高,檢測速度快,前處理簡單,樣品量少。
含伏殺硫磷農(nóng)藥殘留的小白菜樣本制備:
77份不同濃度伏殺硫磷溶液----噴灑----77份小白菜樣品----晾干、打碎----陽性樣本。
含伏殺硫磷農(nóng)藥殘留的小白菜樣品前處理:
提?。?0g陽性樣本----乙腈、氯化鈉、無水乙酸鈉----50ml離心管----渦旋混合1分鐘、離心5分鐘----有色上清液。
凈化:2mL有色上清液----PSA、C18、GCB、氯化鈉----10ml離心管----渦旋混合1分鐘、離心5分鐘----無色上清液----過0.22um有機(jī)濾膜----待測液。
數(shù)據(jù)采集:
拉曼數(shù)據(jù)的采集:
固體樣品的采集:將農(nóng)藥固體標(biāo)準(zhǔn)品至于石英板上,利用載玻片將其壓平后使用儀器自帶固體探頭直接檢測。
液體樣品的采集:向1.5mL石英瓶中加入500uL OTR202、20uL待測樣品和100uL OTR103,混合均勻后放入樣品池中采集拉曼信號。
結(jié)論與展望
在自然環(huán)境中,農(nóng)藥的噴灑種類較多,進(jìn)一步研究蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的檢測方法具有重要意義。
引入多信息融合技術(shù),以實現(xiàn)對蔬菜中農(nóng)藥殘留的快速檢測。
為進(jìn)一步提高檢測靈敏度、實現(xiàn)不同農(nóng)藥種類的SERS增強,表面增強基底的完善與改良具有重要應(yīng)用價值。
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