食品安全與人們健康密切相關(guān)，隨著食品科技和包裝技術(shù)的迅速發(fā)展，許多新型材料在食品包裝上不斷涌現(xiàn)，與食品接觸的器皿、餐廚具和包裝容器材料中有害有毒元素的遷移、溶出成為食品污染的重要來源之一，受到國(guó)內(nèi)外相關(guān)人士的高度關(guān)注。包裝材料大多數(shù)是化工產(chǎn)品，特別是一些有隱患包裝材料本身質(zhì)量問題令人擔(dān)憂，附著在包裝上的印刷油墨不同程度存在重金屬、有機(jī)揮發(fā)物和溶劑殘留等有害物質(zhì)，隨著滲入、遷移等現(xiàn)象出現(xiàn)，均會(huì)給正常風(fēng)味帶來干擾及潛在食品安全風(fēng)險(xiǎn)。

飲品中由于包裝材質(zhì)帶來的異常氣味也比較常見，目前常采用HS-SPME-GC-MS分析異常微量組分，但對(duì)于氣味的強(qiáng)弱及風(fēng)味影響大小難以確定。而GC-O吸聞技術(shù)可以篩查出樣品中具有強(qiáng)風(fēng)味的組分。這項(xiàng)技術(shù)是利用人的鼻子作為檢測(cè)器來嗅聞氣相色譜GC流出組分的氣味特征，從樣品復(fù)雜混合物組分中分辨出具有活性氣味的方法，將這種交叉學(xué)科的技術(shù)和知識(shí)應(yīng)用到食品風(fēng)味檢測(cè)研究中，協(xié)同發(fā)揮人的感官和現(xiàn)代化儀器精敏優(yōu)勢(shì)，是GC-O吸聞技術(shù)的一大特點(diǎn)。如果在未知其化學(xué)結(jié)構(gòu)的情況下，GC-O技術(shù)很有助于檢測(cè)強(qiáng)的氣味化合物，這種依賴人鼻子靈敏度檢測(cè)化合物的強(qiáng)度某些方面要比一些物理檢測(cè)器如FID高的多。

GC-O的檢測(cè)裝置構(gòu)成是由氣相色譜儀、OlfactoryPort嗅聞儀和品評(píng)師三方協(xié)同操作完成，缺一不可。這項(xiàng)技術(shù)早在1964年由國(guó)外的Fuller等提出，當(dāng)時(shí)是以直接吸聞氣相色譜毛細(xì)管柱的流出物這種最簡(jiǎn)單的形式進(jìn)行的，后期改進(jìn)增加了加濕裝置，使人嗅覺更為舒適，重現(xiàn)性更好，這種把儀器分析和人的感官判定有機(jī)結(jié)合在一起，研究樣品具有OAV重要風(fēng)味組分的新型方式，在國(guó)外應(yīng)用得很好，特別是咖啡飲料等專業(yè)已有了大量的研究成果報(bào)道。

帶出異味問題，可通過正常飲品與異常飲品樣品風(fēng)味存在的差異性和對(duì)包裝材質(zhì)中成分比對(duì)分析，篩查出飲品中異常成分（單一或組群），最終定性確認(rèn)出影響蛋白飲品異常風(fēng)味的組分，可有針對(duì)性采取預(yù)防措施。

一、材料與方法

1、材料與試劑

標(biāo)準(zhǔn)試劑：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、碳酸二甲酯、苯、乙酸異丙酯、甲基環(huán)己烷、丙二醇甲醚（1-甲氧基-2-丙醇）、正丁醇、乙酸丙酯、甲苯、甲基異丁基甲酮（4-甲基-2-戊酮）、乙酸丁酯、1,2-丙二醇單甲醚醋酸酯，購(gòu)自Alfa、Acros、TCI；色譜純乙醚、正己烷；植物蛋白飲品及對(duì)照樣、空白樣七批樣品，企業(yè)提供。

2、儀器與設(shè)備

OlfactoryPort嗅聞儀法國(guó)阿爾法；帶FID檢測(cè)器的AutosystemXL氣相色譜儀美國(guó)PerkinElmer公司；DB-WaxETR色譜柱：0.53mm×30m，膜厚1.0μm；配有EI離子源的氣質(zhì)聯(lián)用儀美國(guó)PerkinElmer公司。

3、樣品實(shí)驗(yàn)條件

（1）GC-O實(shí)驗(yàn)樣品前處理

采用液液萃取技術(shù)提取蛋白飲品樣中的風(fēng)味物質(zhì)，分別吸取100mL樣品、100mL乙醚、正己烷于樣品萃取瓶中，充分搖勻萃取分離，氮吹至1mL備用。

（2）GC-O色譜條件

樣品通過DB-WaxETR柱進(jìn)行分離，程序升溫條件：初溫35℃，以15℃/min的速率升至200℃，保持10min；進(jìn)樣量：1∶1分流；載氣：N2；流速：8mL/min，一部分載氣進(jìn)入FID檢測(cè)器，一部分直接進(jìn)入OlfactoryPort嗅聞儀；進(jìn)樣口240℃，檢測(cè)器溫度：270℃。

（3）GC-MS分析條件

GC條件：進(jìn)樣口溫度220℃；載氣He；流速1mL/min；不分流進(jìn)樣；色譜柱：WAETRP（30m×0.25mm×0.05μm，PerkinElmer)；升溫程序：35℃恒溫2min，以4℃/min的速度升溫至80℃，以2℃/min的速度升溫至140℃，以5℃/min的速度升溫至230℃。

MS條件：EI離子源，電子能量：70eV；離子源溫度：240℃；傳輸線溫度：240℃；掃描范圍：30.00～550.00amu。

4、GC-O檢測(cè)樣品評(píng)價(jià)、操作方法

（1）OlfactoryPort嗅聞儀原理

GC-O吸聞檢測(cè)原理是在氣相色譜柱末端安裝兩個(gè)分流端口，分流樣品到FID檢測(cè)器端和品評(píng)師嗅聞端口，在測(cè)定氣味物質(zhì)時(shí)，樣品進(jìn)入色譜柱后氣味物質(zhì)被逐一分離，得到多個(gè)氣味組分，每個(gè)組分色譜峰和氣味被電腦和嗅聞師記錄下來，色譜峰的氣味強(qiáng)度由嗅聞師來分析確定。該軟件同時(shí)配有語音識(shí)別系統(tǒng)，各組分標(biāo)注在譜圖上或時(shí)間列表使用IBMVia-Voice來輸入聲音顯示、記錄氣味名稱及圖譜的音頻數(shù)據(jù)，以提高嗅辨效率。

（2）GC-O樣品評(píng)價(jià)方法

吸聞技術(shù)是人與儀器協(xié)同操作完成，其中人的感官分析技能是實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否的重要影響因素，操作GC-O嗅聞儀的嗅聞師預(yù)先了解，掌握樣品的感官和理化特性，是本實(shí)驗(yàn)過程方法條件之一。本實(shí)驗(yàn)選擇兩名品評(píng)嗅聞師經(jīng)多次平行實(shí)驗(yàn)，最終確定檢測(cè)結(jié)果。

植物蛋白飲品樣品風(fēng)味篩查采用GC-O強(qiáng)度評(píng)估方法：將處理后的樣品風(fēng)味進(jìn)行GC-O嗅聞操作評(píng)估，氣味強(qiáng)度評(píng)估以5分值表示見表1所示。

5、GC-O操作記錄過程
GC色譜儀操作人員和品評(píng)師分工同時(shí)操作，嗅聞師按流程專注于嗅辨辯研究，吸聞時(shí)記錄氣味的保留時(shí)間、氣味強(qiáng)度以及氣味的特征描述等，如圖1所示。

氣相色譜GC和嗅聞儀準(zhǔn)備就緒后，根據(jù)進(jìn)樣時(shí)間和氣味出現(xiàn)的特征隨時(shí)記錄，系統(tǒng)操作軟件的氣味強(qiáng)度強(qiáng)、中、弱等級(jí)（分別標(biāo)識(shí)紅、黃、綠色區(qū)分）及特征描述，嗅聞師在整個(gè)GC-O檢測(cè)過程中發(fā)揮著重要作用，可以切身感受樣品中不同揮發(fā)物質(zhì)的氣味強(qiáng)弱和特征。樣品中各組分色譜圖峰與嗅聞儀圖譜同步記錄下來，GC-O分析圖譜會(huì)顯示每種單體風(fēng)味的強(qiáng)度標(biāo)識(shí)。

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