北方偉業(yè)計量集團有限公司
2.4 方法學考察
2.4.1 線性關(guān)系考察
取“2.1”項下的對照品溶液,加適量甲醇制成每1 mL含100、50、25、12.5、6.25、3.125 μg的對照品溶液,照“2.3.1”項的實驗條件,用高效液相色譜儀檢測,峰面積為X軸,以含量為Y軸,得到杜鵑素的回歸方程為Y=2E+0.9X-492 161,r=0.999 5,線性范圍3.125~100 μg,表明線性良好。
2.4.2 精密度試驗
選用適量的“2.2”項供試品溶液,根據(jù)“2.3.1”項的實驗條件,連續(xù)進樣6次,10個共有峰相對保留時間RSD<1%,相對峰面積的RSD<3%,供實驗用儀器具有良好的精密度,結(jié)果見表2,表3。
2.4.3 穩(wěn)定性試驗
選用適量的“2.2”項供試品溶液,根據(jù)“2.3.1”項確定的色譜條件,在0、2、5、8、14、18、24 h依次測定,10個共有峰的相對保留時間RSD<2%,相對峰面積RSD<3%,證明該溶液24 h內(nèi)化學成分穩(wěn)定,結(jié)果見表4,表5。
2.4.4 重復性試驗
根據(jù)“2.2”項確定的供試品制作方式制作6份,分別根據(jù)“2.3.1”項確定的色譜條件檢測,分析說明10個共有峰的相對保留時間RSD<1%,相對峰面積的RSD<3%,具備良好的重復性,結(jié)果見表6,表7。
2.5 滿山紅葉中杜鵑素含量測定
用“2.2”下方法,制備15批滿山紅葉的供試品溶液;取“2.1”下對照品適量,用適量甲醇稀釋成每1 mL含0.05 mg的對照品溶液,按照“2.3.1”項的色譜條件,分別用高效液相色譜儀檢測,結(jié)果見表8。
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