（2）精密度的驗證

表1為方法的精密度驗證數(shù)據(jù)。

由表1可知，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇對內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值的RSD分別為2.27％、2.48％和2.80％，說明該檢測方法的日間穩(wěn)定性較好、日間精密度較高。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限的測定

圖3是以目標(biāo)成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為橫坐標(biāo)(Ai/Ao)、以目標(biāo)成分與內(nèi)標(biāo)物濃度的比值為縱坐標(biāo)(C_i／C₀)繪制的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
 

由圖可知，在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的濃度分別為0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范圍內(nèi)，其檢測的線性相關(guān)性較好，對應(yīng)的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9999、0.9999和0.9988。根據(jù)S／N=3計算得到的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的檢出限分別為0.0432、0.0478和0.0415mg／mL。

（4）加標(biāo)回收率的驗證

表2為目標(biāo)成分含量已知的杉木油樣品在不同加標(biāo)水平時的加標(biāo)回收率。

由表可知，在對樣品進(jìn)行60.06％、80.08％和120.13％水平加標(biāo)時，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加標(biāo)回收率均在96％～109％之間，即樣品的加標(biāo)回收率較高，這表明該方法是一個較為準(zhǔn)確的檢測方法。

2、內(nèi)標(biāo)法與面積歸一化法的對比分析

表3為同一樣品采用面積歸一化法和內(nèi)標(biāo)法檢測α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的結(jié)果對比表。

由表可知，面積歸一化法的檢測結(jié)果比內(nèi)標(biāo)法檢測結(jié)果高，這是因為在該方法所采用的色譜條件下并非樣品中所有的成分均能出峰，因此樣品總的峰面積較低造成目標(biāo)成分含量檢測值偏高；相較于面積歸一化法，采用內(nèi)標(biāo)法檢測目標(biāo)成分時的RSD值較低，分別為3.27％、3.32％和3.34％，說明內(nèi)標(biāo)法檢測α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的穩(wěn)定性更好。

三、結(jié)論

本實驗以茴香烯為內(nèi)標(biāo)物，采用HP—FFAP毛細(xì)管柱對目標(biāo)成分和內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行分離，建立了α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的氣相色譜內(nèi)標(biāo)檢測法。結(jié)果表明：在建立的檢測條件下，內(nèi)標(biāo)物不與目標(biāo)成分的峰重疊且目標(biāo)成分之間具有良好的分離度；連續(xù)5天的檢測過程中，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇檢測的RSD在5％以內(nèi)，檢測的日間穩(wěn)定性較好，精密度較高；在α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的濃度分別為0.035～2.263、0.052～3.342和0.040～2.560mg／mL的范圍內(nèi)，其檢測的線性相關(guān)性較好，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的檢出限分別為0.0432、0.0478和0.0415mg／mL；對樣品進(jìn)行60.06％、80.08％和120.13％水平加標(biāo)時，α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的加標(biāo)回收率較高，均在96％～109％之間，說明實驗建立的檢測方法準(zhǔn)確性較好；相較于面積歸一化法，內(nèi)標(biāo)法用于檢測樣品中的α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇具有更高的可信度和更好的穩(wěn)定性。因此，本實驗所建立的柏木烯和柏木醇的氣相色譜內(nèi)標(biāo)法是一個精密度高、回收率好的檢測方法，可用于定量檢測杉木油或柏木油中α-柏木烯、β-柏木烯和柏木醇的含量。

聲明：本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：β-柏木烯，α-柏木烯，柏木醇