醬油一般以大豆為原料，添加鹽、糖等相關(guān)輔料，通過制油、發(fā)酵等加工工藝所制成的食品。其主要特點是色素含量高，氨基酸含量高，輔料成分種類繁多。醬油的營養(yǎng)豐富、香味獨特、可口宜人，是家家戶戶必備的調(diào)味品。據(jù)相關(guān)研究表明，2018年，食用醬油產(chǎn)值約為2.7億元，總產(chǎn)量約為550萬噸。

對羥基苯甲酸酯類通過破壞微生物的細(xì)胞膜，使細(xì)胞內(nèi)的蛋白質(zhì)變性，與抑制微生物細(xì)胞的呼吸酶系與電子傳遞酶系的活性，以達(dá)到防腐的作用。在近幾年的分析檢測中，已經(jīng)有不少的學(xué)者已經(jīng)對對羥基苯甲酸酯類有了一定的研究，如高元元等，通過氣相色譜法同時檢測對羥基苯甲酸甲酯與乙酯進(jìn)行測定，楊杰等，利用Online-GPC-GC-MS測定調(diào)味品中對羥基苯甲酸酯類化合物。而本研究直接利用氣相色譜分析法進(jìn)行測定對羥基苯甲酸酯類的4種物質(zhì)。當(dāng)目標(biāo)物在氣化室氣化后，經(jīng)過色譜柱的固定相分離，檢測器中的信號放大器把收到的信號進(jìn)行放大，以達(dá)到定量的目的。醬油色素含量高、氨基酸含量高，分析的時候雜峰多，從而導(dǎo)致分離難度大，假陽性結(jié)果時有發(fā)生，從而導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。因此優(yōu)化儀器分析條件，提高檢測的靈敏度與分離度能有效的解決這些問題。

一、實驗部分

1、儀器、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品與樣品儀器：GC-2010Plus島津氣相色譜儀；試劑：氯化鈉（分析純），鹽酸（分析純），乙醚（分析純），碳酸氫鈉（分析純）；標(biāo)準(zhǔn)品：對羥基苯甲酸甲酯（純度為99.89%）、對羥基苯甲酸乙酯（純度為99.9%），對羥基苯甲酸丙酯（純度為98.7%）與對羥基苯甲酸丁酯為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度為99.5%）；樣品：海天醬油（市場購買）。

2、實驗方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備

準(zhǔn)確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯與對羥基苯甲酸丁酯的標(biāo)準(zhǔn)品各約25mg（精確至0.1mg），用無水乙醇定容稀釋并至25mL，配制成1000μg/mL的儲備液。

（2）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中，用無水乙醇試劑定容，此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。

（3）樣品溶液的制備

稱取5g試樣于250mL分液漏斗中，依次加入10mL飽和氯化鈉溶液，1mL50%鹽酸酸化，搖勻，分別以75mL、50mL、50mL無水乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，棄去水層，合并乙醚層于250mL分液漏斗中，加入10mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液30mL、30mL、30mL洗滌三次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，將有機(jī)層經(jīng)過無水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用氮氣除去殘留溶劑，準(zhǔn)確加入2.0mL無水乙醇溶解殘留物，供氣相色譜用。

（4）色譜條件

（5）實驗譜圖

采用色譜條件（1.2.4），10μg/mL的混合對羥基苯甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖如圖1。

二、結(jié)果與討論

1、氣相色譜初始溫度的選擇

（1）色譜柱的確定

對羥基苯甲酸酯類具有酚羥基結(jié)構(gòu)，因此本實驗選擇InertCap1，InertCap5，InertCap1301，InertCap17與InertCapWAX在柱溫箱為100℃，標(biāo)液濃度均為50μg/mL的條件下進(jìn)行測試，結(jié)果譜圖如2～6。

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