北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
(3)顆粒度對(duì)丁香精油提取率影響
在超聲波功率300W,料液比1∶15(g/mL),萃取時(shí)間1h的條件下,以90、110、130、150、170目顆粒度對(duì)丁香精油進(jìn)行提取,計(jì)算丁香精油提取率,見圖3。
如圖顯示,隨著顆粒度的增加,線條呈現(xiàn)出先增加,后下降的趨勢(shì)示意圖,顆粒度為150目時(shí),提取率是處于最高值。顆粒度大,樣品為充分破碎,并且與容積接觸不充分,提取率下降;當(dāng)顆粒度過小,導(dǎo)致樣品表面表面張力增加,阻礙傳質(zhì)過程,提取率下降。
(4)萃取時(shí)間對(duì)丁香精油提取率影響
在超聲波功率為300W,顆粒度150目,料液比1∶15(g/mL)的條件下,以30、45、60、75、90min萃取時(shí)間對(duì)丁香精油提取,計(jì)算丁香精油提取率,見圖4。
如圖顯示,隨著萃取時(shí)間的增加,丁香精油的提取率呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)。在60min時(shí),丁香精油的提取率達(dá)到最高。萃取時(shí)間短時(shí),提取精油不充分;萃取時(shí)間過長,有效成分揮發(fā)或分解,提取率下降。
2、響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)
(1)響應(yīng)面試驗(yàn)
根據(jù)單因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以得油率為因變量,超聲波功率、料液比、顆粒度、萃取時(shí)間為自變量,選用四因素三水平的Box-Benhnken響應(yīng)面進(jìn)行試驗(yàn)分析。見表2。
采用DesignExpert8.0.6試驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理,分析得方程回歸擬合和方差分析,如表3。
對(duì)表3中超聲波功率(A)、顆粒度(B)、料液比(C)、萃取時(shí)間(D)四個(gè)影響因素的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到丁香精油得油率對(duì)四個(gè)因素的二次多項(xiàng)式回歸方程:得油率=19.64-0.60A+0.59B-0.33C-0.27D+0.27AB+0.15AC+0.33AD-0.42BC+0.67BD+1.02CD-2.32A2-2.12B2-0.89C2-2.16D2。
結(jié)果表明,模型相關(guān)系數(shù)R2=0.9765,模型擬合度及可信度很高;變異系數(shù)(離散系數(shù))CV%=2.34,表明實(shí)驗(yàn)精確度很大,可靠性很高;丁香精油回歸模型的顯著性考察中,當(dāng)p<0.05時(shí),說明模型差異顯著,p<0.01時(shí),表示模型差異極顯著。表3中一次項(xiàng)A、B、C達(dá)到極顯著水平,D達(dá)到顯著水平,交互作用項(xiàng)BD、CD極顯著水平,交互作用項(xiàng)BC顯著水平,交互作用項(xiàng)AB、AC、AD不顯著水平,二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2極顯著水平。因此,回歸模型擬合度較好,試驗(yàn)值與模型回歸值擬合度較高,預(yù)測值較為準(zhǔn)確,可采用回歸方程計(jì)算值模擬真實(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,進(jìn)行研究分析和預(yù)測。
(2)響應(yīng)面分析
考察所擬合的響應(yīng)面的形狀,分析超聲功率、料液比、顆粒度、萃取時(shí)間對(duì)丁香精油提取率的影響,等高線的形狀可以反映交互效應(yīng)強(qiáng)弱,等高線形狀分為橢圓形和圓形,橢圓形表示兩因素交互作用顯著,圓形與之相反。3D圖判斷根據(jù)形成的平面坡面陡峭度來判斷顯著性,坡面越陡峭,因素的交互作用顯著;坡面平緩,則交互作用不顯著。各個(gè)因素之間的交互作用對(duì)丁香精油的提取率的影響見下圖。圖5至圖16為各因素交互作用的響應(yīng)面和等高線圖。由圖可得,顆粒度(B)和萃取時(shí)間交互作用、料液比(C)和萃取時(shí)間(D)的交互作用顯著,這與表3中顯著性分析結(jié)果一致。
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