目的建立食品中30種食品添加劑同時(shí)檢測(cè)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。方法樣品經(jīng)甲醇-乙腈-水(1∶1∶1，V/V/V)溶液提取，離心，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

結(jié)果在0.05mg/kg～1.0mg/kg線性內(nèi)，各物質(zhì)線性相關(guān)系數(shù)均>0.99。酸性紅、誘惑紅、喹啉黃、專利藍(lán)、納他霉素、對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、紐甜的定量限為0.05mg/kg，檸檬黃、日落黃、新紅、胭脂紅、莧菜紅、赤蘚紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、丁基羥基茴香醚、2，6-對(duì)二叔丁基對(duì)甲酚、特丁基對(duì)苯二酚、沒(méi)食子酸丙酯的定量限為0.1mg/kg。白酒、番茄醬、葡萄干和魷魚(yú)干4種基質(zhì)加標(biāo)回收率為60%～120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<10%。結(jié)論本方法適用于食品中30種食品添加劑的快速檢測(cè)，可滿足日常檢驗(yàn)工作需要。

食品添加劑的合理使用是保障食品安全的重要舉措，隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的快速發(fā)展，食品添加劑的地位日益突出，濫用甚至違法使用食品添加劑的情況時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重影響人們的健康。由于食品添加劑種類繁多，其檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)僅有針對(duì)某一類食品中的一種、幾種或者一類添加劑進(jìn)行檢測(cè)，日常檢驗(yàn)工作需要耗費(fèi)大量資源和時(shí)間，無(wú)法滿足目前大批量的食品安全監(jiān)管需求，因此高通量快速檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)成為目前主要的研究方向。食品添加劑的檢測(cè)方法有光譜法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、離子色譜法、液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法]等，超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜(ultraliquidchromatography-massspectrometry，UPLC-MS/MS)由于分析速度快，分離效率高、靈敏度高、專一性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)被廣泛關(guān)注，逐漸成為微量、痕量分析的首選方法。盡管文獻(xiàn)資料時(shí)有報(bào)道食品添加劑高通量檢測(cè)方法，但其研究基質(zhì)較為單一，如飲料、蜜餞等，目前暫無(wú)全基質(zhì)中多類別食品添加劑高通量快速檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。

本研究針對(duì)日常食品安全監(jiān)管主要監(jiān)控的常見(jiàn)添加劑合成著色劑(12種)、甜味劑(7種)、抗氧化劑(4種)、防腐劑(7種)進(jìn)行檢測(cè)。目前這些化合物共涉及相關(guān)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)十多個(gè)，需要采取不同的檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)進(jìn)行，檢測(cè)專屬性不夠強(qiáng)且有時(shí)靈敏度無(wú)法滿足違法使用添加劑的檢測(cè)需求，同時(shí)涉及到的食品基質(zhì)類別都為復(fù)雜，常見(jiàn)的監(jiān)測(cè)種類包括如肉制品、水產(chǎn)制品、糧食制品等，其中的脂肪、蛋白質(zhì)、糖類甚至調(diào)味品的含量各不相同，而且這些復(fù)雜組分還會(huì)干擾測(cè)定。因此，本文圍繞日常監(jiān)督所需，針對(duì)常見(jiàn)食品基質(zhì)建立通用的前處理方法，開(kāi)發(fā)一個(gè)能同時(shí)檢測(cè)上述化合物的高通量快速定量分析方法，從而大大節(jié)約實(shí)驗(yàn)室的資源，提高工作效率，對(duì)食品中的添加劑進(jìn)行有效的監(jiān)測(cè)。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

WatersAcquityBSM/XEVOTQ-S超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(配有電噴霧離子源及Masslynx4.1SCN803軟件，美國(guó)Waters公司)；X1R高速冷凍離心機(jī)(美國(guó)Thermo公司)；Millipore超純水處理系統(tǒng)(美國(guó)Merck-Millipore公司)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：山梨酸、誘惑紅、赤蘚紅購(gòu)自AccuStandard；特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、脫氫乙酸購(gòu)自ChemSer；苯甲酸、胭脂紅、丁基羥基茴香醚(BHA)、新紅、檸檬黃、靛藍(lán)、2，6-對(duì)二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)、喹啉黃、三氯蔗糖購(gòu)自Dr.EGmbH；沒(méi)食子酸丙酯(PG)、酸性紅、亮藍(lán)、紐甜、專利藍(lán)購(gòu)自Sigma；安賽蜜、阿斯巴甜購(gòu)自Supelco；對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、莧菜紅、糖精鈉、日落黃購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；納他霉素購(gòu)自USP；甜蜜素購(gòu)自農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；甜菊糖苷購(gòu)自J&K。試劑：甲醇(色譜純，批號(hào)：0000218275)、乙腈(色譜純，批號(hào)：0000228948)、乙酸銨(色譜純，批號(hào)：54450100)。

1.2方法

1.2.1混合對(duì)照品制備

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0mg/ml)：分別稱取上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10mg，置不同10ml量瓶中，納他霉素用甲醇溶解并稀釋至刻度，其他標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇-乙腈-水溶液(1∶1∶1，V/V/V)溶解稀釋至刻度，搖勻，于4℃冰箱保存?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)液(10μg/ml)：分別精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1ml，置同一100ml容量瓶，用甲醇-乙腈-水溶液稀釋至刻度，搖勻，于4℃冰箱保存。

1.2.2試樣制備

固體樣品采用粉碎并勻質(zhì)混合；半固體樣品采用加熱熔融或勻質(zhì)混合；液體采用直接混合。稱取5.0g處理好的試樣，置于50ml離心管中，加入15ml甲醇-乙腈-水溶液，高速渦旋混勻10min，15000r/min離心10min，收集上清液至25ml容量瓶中，用甲醇-乙腈-水溶液定容至刻度。若樣品蛋白含量較高，可加入乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液沉淀蛋白。取1ml上述的溶液，過(guò)0.22μm濾膜，濾液供UPLC-MS/MS儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

1.2.3色譜條件

色譜柱：WatersAcquityUPLCHSST3(2.1mm×10cm，1.8μm)；柱溫：30℃；流速：0.3ml/min；進(jìn)樣量：10μl；流動(dòng)相組成：A：5mmol/L乙酸銨水溶液，B：甲醇-乙腈(1∶1，V/V)，梯度洗脫，見(jiàn)表1。

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