北方偉業(yè)計量集團有限公司
2.6 回收率試驗
稱取6份1.00g陰性合成革樣品，準確加入1.6mL濃度為10 mg/L的混合標準溶液，即理論結果測定值為8mg/kg。按1.4方法進行實驗，得到檢測結果后進行回收率計算，見表3。5個酰胺類溶劑的回收率在86.6～97.1%之間，6次平行試驗的相對標準偏差RSD在2.2～8.4%之間，精密度良好。
2.7 實際樣品分析
在優(yōu)化的條件下，對38批合成革材料的汽車坐墊進行酰胺類有機溶劑殘留的測試，均有不同種類的酰胺類物質檢出，其中3批檢出甲酰胺，1批檢出N-甲基甲酰胺，所有38批次均檢出N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基乙酰胺無樣品檢出，見表4。
3 總結
建立了以甲醇為萃取溶劑，以超聲萃取為提取方式，同時測定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺5種酰胺類有機溶劑殘留的GC-MS方法。通過萃取溶劑的選擇、萃取溫度和時間的考察，優(yōu)化并確定了樣品前處理條件；通過考察目標物在不同極性色譜柱上的出峰情況，選擇HP-5MS色譜柱為分離柱。經(jīng)過回收率試驗、精密度考察和實際樣品測試，結果表明，該方法簡便快捷，可作為實驗室合成革產(chǎn)品中5種酰胺類有機溶劑殘留的分析測定方法。
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