北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
從圖3中可以看出,當(dāng)料液比為1∶10時(shí),會理石榴皮中黃酮類化合物的提取率非常低,其原因可能是提取液與石榴皮粉接觸不充分,導(dǎo)致比色管壁上粘連著很多石榴皮粉無法與乙醇溶液接觸,無法受到“空化”效應(yīng)造成的撞擊作用,石榴皮細(xì)胞中的黃酮類化合物未被溶出。將料液比提高到1∶20后,乙醇溶液與石榴皮粉的接觸相比料液比為1∶10時(shí)充分許多,所以提取率迅速上升。當(dāng)料液比達(dá)到1∶50時(shí),提取率達(dá)到最大值為4.51%,可能是因?yàn)楫?dāng)料液比達(dá)到1∶50時(shí),石榴皮粉中的黃酮類化合物已經(jīng)可以在乙醇溶液中充分地被溶解出來。因此,可以得出,在此試驗(yàn)條件下,考慮到生產(chǎn)成本,可確定對黃酮類化合物提取的最佳的料液比為1∶50。
從圖4中可以看出,當(dāng)超聲時(shí)間少于75min時(shí),隨著超聲時(shí)間的延長,會理石榴皮中黃酮類化合物的提取率也在逐漸增高。當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到75min時(shí),提取率達(dá)到最大值為4.72%,且隨著時(shí)間的增加,提取率無提升,可能是因?yàn)楫?dāng)時(shí)間達(dá)到75min時(shí)黃酮類化合物已經(jīng)充分溶解在乙醇中,隨著時(shí)間的增加,并沒有溶解出更多的黃酮。而當(dāng)超聲時(shí)間較短時(shí),會理石榴皮中的黃酮類化合物的提取率也相應(yīng)較低,其原因可能是時(shí)間過短,“空化”效應(yīng)產(chǎn)生的對石榴皮細(xì)胞壁的撞擊作用還未完全將石榴皮細(xì)胞擊碎,石榴皮細(xì)胞中的黃酮類化合物還未充分溶解到乙醇溶液中。因此,在此種試驗(yàn)條件下,考慮到生產(chǎn)周期與成本,可以確定超聲時(shí)間75min為最佳。
從圖5中可以看出,從40℃升高到80℃的過程中,黃酮類化合物的提取率一直在增加,原因可能是因?yàn)樵谝欢囟确秶鷥?nèi),黃酮類化合物在乙醇中的溶解度隨著溫度的升高而增加,同時(shí),提取溶劑的擴(kuò)散系數(shù)也增大,促使提取速度加快,提取時(shí)間相同,提取溫度較高的樣品能溶解出更多的黃酮類化合物。但是當(dāng)溫度大于80℃之后,提取率逐漸下降,尤其當(dāng)溫度超過90℃后,提取率急劇下降,其原因一方面可能是因?yàn)樘崛囟瘸^蘆?。S酮醇類)的耐受溫度而造成蘆丁損失,使提取液中黃酮類化合物的含量降低;另一方面可能是因?yàn)闇囟冗^高造成乙醇溶液的蒸發(fā)流失,料液比相應(yīng)減小。因此可確定在此試驗(yàn)條件下,對會理石榴皮中黃酮類化合物的提取的最佳提取溫度為80℃。
從圖6可以看出,隨超聲功率的提高,石榴皮中黃酮類化合物的提取率在逐漸增加。超聲波的“空穴效應(yīng)”加強(qiáng)了植物細(xì)胞胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散及溶解,從而提高了提取物的含量。當(dāng)超聲功率達(dá)到300w時(shí),提取率達(dá)到最高4.85%。繼續(xù)提高超聲功率,總黃酮類化合物的提取率變化不大,當(dāng)超聲功率達(dá)到450w時(shí),總黃酮的提取率反而呈現(xiàn)下降的趨勢,可能是因?yàn)楦邚?qiáng)度的超聲波效應(yīng),對黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了破壞。因此,綜合經(jīng)濟(jì)原因考慮,選擇超聲波功率為300w。
為確定超聲波輔助提取石榴皮總黃酮的最佳工藝條件,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇對提取率影響較大的因素,乙醇濃度、料液比、超聲時(shí)間及超聲溫度進(jìn)行四因素三水平(L9(34))正交試驗(yàn)優(yōu)化,其結(jié)果見表1、表2和表3。
從表3可以看出,即4種考察的因素對會理石榴皮中黃酮類的提取率均有顯著影響,且影響的大小順序?yàn)锳>B>C>D,即乙醇濃度>料液比>超聲時(shí)間>超聲溫度。此試驗(yàn)條件下的最優(yōu)提取工藝組合為A2B2C3D1,即乙醇濃度70%、料液比1∶50、超聲時(shí)間90min、超聲溫度70℃,會理石榴皮總黃酮的提取率可達(dá)到6.82%。
超聲波輔助提取法提取會理石榴皮中黃酮類化合物的提取過程中,提取試驗(yàn)中所用的乙醇溶液的濃度大小對會理石榴皮中黃酮類化合物的提取率影響最大,四個(gè)因素中影響力度最小的是超聲溫度。因此,綜合生產(chǎn)經(jīng)費(fèi)成本和時(shí)間成本等考慮,本次試驗(yàn)最終得出的最佳工藝條件為:乙醇濃度70%、料液比1∶50、超聲時(shí)間90min、超聲溫度70℃、超聲功率300w,石榴皮總黃酮的提取率可達(dá)到6.82%。乙醇濃度高低對提取效果的影響較大,在生產(chǎn)中應(yīng)注意控制。
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