硫酸特布他林，主要成分為（±）-α-[（叔丁氨基）甲基]-3,5-二羥基苯甲醇硫酸鹽（2∶1），是一種選擇性β2受體激動劑，對于肺氣腫、慢性支氣管炎、支氣管哮喘和其他伴有支氣管痙攣的肺部疾病有比較顯著的療效。目前，關(guān)于硫酸特布他林含量的測定方法有多種，包括分光光度法、毛細管電泳法、高效液相色譜法、氣相色譜法、超高效液相色譜-質(zhì)譜法和循環(huán)伏安法，然而，這些方法存在儀器設(shè)備復(fù)雜、靈敏度低等缺點。目前，已有學(xué)者利用化學(xué)發(fā)光分析法測定了硫酸特布他林的含量，但采用高錳酸鉀-甲醛化學(xué)發(fā)光體系測定硫酸特布他林含量的方法國內(nèi)尚未見報道。在酸性條件下，高錳酸鉀可以作為氧化劑氧化硫酸特布他林，產(chǎn)生微弱的化學(xué)發(fā)光信號，甲醛作為增敏劑加入后，化學(xué)發(fā)光信號增強。根據(jù)化學(xué)發(fā)光強度與硫酸特布他林濃度的線性關(guān)系，可定量測定硫酸特布他林的含量。

1實驗部分

1.1儀器

MPI-A型毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測儀-電化學(xué)分析儀，MPI-A型毛細管電泳電化學(xué)發(fā)光檢測儀-多功能化學(xué)發(fā)光分析儀，IFIS-D型智能流動注射進樣器。

1.2試劑與樣品

實驗中所用試劑均為分析純。硫酸特布他林標(biāo)準(zhǔn)品由中國藥品生物制品檢定所購買，硫酸特布他林藥片和霧化液由藥店購買。

硫酸特布他林標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量硫酸特布他林標(biāo)準(zhǔn)品，用去離子水溶解定容，備用。

硫酸特布他林片劑樣品溶液：對10片硫酸特布他林藥片準(zhǔn)確稱重，得到每片藥片的平均質(zhì)量。研細藥片，分散均勻后準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的硫酸特布他林藥品粉末，用去離子水溶解并定容，過濾，取濾液備用。

硫酸特布他林霧化液樣品溶液：準(zhǔn)確量取一定體積的硫酸特布他林霧化液，用去離子水稀釋定容，備用。

1.3實驗方法

實驗流程如圖1所示。a,b,c,d分別為硫酸特布他林、硝酸、甲醛和高錳酸鉀4種溶液，通過蠕動泵和三通閥匯聚于八通閥并發(fā)光，光電倍增管（電壓為600V）將光信號轉(zhuǎn)化為電信號并放大后，由計算機記錄結(jié)果。利用峰高與硫酸特布他林的濃度關(guān)系進行含量測定。

2結(jié)果與討論

2.1實驗條件的探究

2.1.1酸種類的探究

利用高錳酸鉀-甲醛化學(xué)發(fā)光體系測定硫酸特布他林的含量是以酸為介質(zhì)，不同種類酸環(huán)境對實驗的影響較大，因此選擇一種有利于反應(yīng)體系的酸性條件尤為重要。選取2.0mol·L^-1的硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸進行探究，發(fā)現(xiàn)硝酸介質(zhì)中體系的化學(xué)發(fā)光信號最強，因此確定硝酸為最佳酸性介質(zhì)。

2.1.2硝酸最佳濃度的探究

探究硝酸濃度對體系的影響：在0.2mmol·L^-1高錳酸鉀、1.0%甲醛和10.00μg·mL^-1硫酸特布他林的條件下，探究了0～3.0mol·L^-1范圍內(nèi)的硝酸濃度對體系光信號的影響。實驗發(fā)現(xiàn)，在0～3.0mol·L^-1范圍內(nèi)，隨硝酸濃度的增加體系的光信號逐漸增加，但硝酸本底值也逐漸變大，而信噪比出現(xiàn)先增大后減小的趨勢，且當(dāng)硝酸濃度為1.5mol·L^-1時，信噪比最大，如圖2所示。故選擇硝酸的最佳濃度為1.5mol·L^-1.

2.1.3高錳酸鉀最佳濃度的探究

高錳酸鉀在體系中作為氧化劑氧化硫酸特布他林，產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光信號，因此，需探究高錳酸鉀濃度對體系的影響：在1.5mol·L^-1的硝酸、1.0%甲醛、10.00μg·mL^-1硫酸特布他林條件下，探究了在0～1.0mmol·L^-1范圍內(nèi)高錳酸鉀溶液從低濃度到高濃度引起體系化學(xué)發(fā)光信號強度的變化情況。由圖3可以發(fā)現(xiàn)，高錳酸鉀濃度在0～0.2mmol·L^-1范圍內(nèi)時，光信號強度呈現(xiàn)上升的趨勢；在0.2～1.0mmol·L^-1范圍內(nèi)，光信號強度呈現(xiàn)下降的趨勢，故本實驗選取0.2mmol·L^-1為高錳酸鉀的最佳濃度。

2.1.4甲醛最佳濃度的探究

高錳酸鉀氧化硫酸特布他林反應(yīng)體系中加入甲醛后，化學(xué)發(fā)光強度明顯增強。因此，探究了甲醛濃度對化學(xué)發(fā)光體系的影響：實驗在1.5mol·L^-1的硝酸、0.2mmol·L^-1的高錳酸鉀、10.00μg·mL^-1硫酸特布他林的條件下，對甲醛體積濃度在0～5.0%(V/V）范圍內(nèi)進行探究。體系的光信號隨甲醛濃度的增加明顯增強，甲醛的本底值也隨其濃度的增加而逐漸增加，而信噪比在甲醛濃度為1.0%(V/V）時出現(xiàn)最高值，如圖4所示。故選用甲醛的最佳濃度為1.0%(V/V).

2.2干擾試驗

體系在最佳實驗條件時，對10.00μg·mL^-1的硫酸特布他林標(biāo)準(zhǔn)溶液進行干擾實驗。結(jié)果顯示，當(dāng)干擾水平低于±5%時，500倍的氯化鈣、氯化鉀、碳酸鈉，300倍的蔗糖、淀粉、硫酸鎂，100倍的葡萄糖，50倍的氯化鐵和15倍的硫酸鋅無干擾。

2.3樣品含量、精密度和準(zhǔn)確度的測定

2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

根據(jù)1.3實驗方法，在1.5mol·L^-1硝酸、0.2mmol·L^-1高錳酸鉀和1.0%甲醛條件下，測得硫酸特布他林的濃度在0.5～80.0μg·mL^-1范圍內(nèi)與體系的化學(xué)發(fā)光強度I呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為I=2.2512C+3.9544,r=1.0000，檢出限為0.25μg·mL^-1.

2.3.2樣品含量及精密度

根據(jù)1.3實驗方法，在1.5mol·L^-1硝酸、0.2mmol·L^-1高錳酸鉀和1.0%甲醛條件下，對標(biāo)示量為10.00μg·mL^-1的硫酸特布他林樣品溶液進行測定，測得霧化液和藥片含量分別為10.68μg·mL^-1和10.11μg·mL^-1，見表1。對10.00μg·mL^-1溶液進行11次平行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%，結(jié)果表明該方法精密度良好。

2.3.3加標(biāo)回收率

為驗證實驗準(zhǔn)確度，向濃度為10.00μg·m_L^-1的硫酸特布他林樣品溶液中加入已知量的硫酸特布他林標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行回收檢驗，測得其霧化液和藥片中硫酸特布他林平均回收率分別為99.8%和102.3%。如表1所示，結(jié)果滿意。

3結(jié)論

在硝酸介質(zhì)中，以高錳酸鉀為氧化劑氧化藥物硫酸特布他林產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光信號，加入甲醛作增敏劑提高化學(xué)發(fā)光強度，以此測定藥物硫酸特布他林霧化液和片劑的含量。該方法靈敏度和準(zhǔn)確度較高，精密度好，為測定藥物硫酸特布他林含量提供了一種新方法，具有一定的實際應(yīng)用價值。

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