2.6 穩(wěn)定性試驗

精密量取“2.2.1”項下對照品溶液適量，分別于室溫下放置0、1、2、4、6 h， 按“2.1”項下色譜條件進樣測定，記錄峰面積。結果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃峰面積的RSD分別為1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6)，表明供試品溶液在室溫下放置6 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.7 檢測限和定量限

吸取“2.2.1”項下對照品溶液，用空白溶劑逐級稀釋，按“2.1”項下的色譜條件，按基線噪音峰的3倍計算檢測限，10倍計算定量限，結果見表1。

2.8 回收率試驗

采用加樣回收方法測定。分別精密稱取9份阿比特龍樣品(批號：190501)，每份約0.1 g， 置10 ml頂空瓶中，各加入相當于“2.2.1”項下對照品溶液質(zhì)量濃度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每個質(zhì)量濃度3份)，再按“2.1”項下色譜條件進樣測定，記錄峰面積并計算加樣回收率，結果見表2。

2.9 樣品測定

精密稱取3批醋酸阿比特龍樣品0.1 g(批號：190501、190502、190503)，置10 ml頂空瓶中，精密加入空白溶劑2.0 ml， 混勻，密封，按上述條件頂空進樣，記錄色譜圖和峰面積，以外標法計算3批樣品的殘留溶劑量。結果見表3。

3 討論

醋酸阿比特龍在有機溶劑如二氯甲烷、四氫呋喃中溶解性很好，幾乎不溶于水，本方法選用80% N，N-二甲基甲酰胺的水溶液作為空白溶劑，可以很好地溶解樣品，同時不干擾樣品中殘留溶劑的檢測。本方法采用頂空進樣法，對微量的殘留溶劑也能很好的檢測，樣品分析時間約20 min， 分離度、精密度、準確度均能滿足要求，可作為控制醋酸阿比特龍原料藥殘留溶劑的方法。

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