北方偉業(yè)計量集團有限公司
在三鹿奶粉、地溝油、染色饅頭進入到人們視線中時,對于食品中的亞硝酸鹽的檢測成為當前關注的焦點,為了消除人們對于食品安全問題的敏感和恐懼心理,必須重視和加強對食品中亞硝酸鹽的檢測方法的應用,避免食品中亞硝酸鹽對人體的傷害影響。
1、肉制品中的發(fā)色劑和防腐劑
肉制品中亞硝酸鹽的添加可以增加肉制品的色澤、延長肉制品的貨架期,具有發(fā)色、抑菌、改善風味的作用,是一種常用的食品添加劑,然而其添加用量必須按照規(guī)定的標準,不得超限使用。
2、由硝酸鹽轉化而成
通常來說,硝酸鹽普遍存在于食物之中,當食物存放的時間過長時,則會大量繁殖細菌,將食品中含有的硝酸鹽轉化為亞硝酸鹽。
1、鹽酸萘乙二胺法
適用于對大多數(shù)食品中亞硝酸鹽的檢測。它是將食品添加飽和硼砂攪拌均勻,水洗并加熱15min之后冷卻,添加亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液,沉淀出蛋白質并脫除脂肪,對濾液進行顯色,測取比較吸光度,計算獲悉食品中的亞硝酸鹽含量。檢測相關的試劑為:亞硝酸鈉、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、鹽酸、氫氧化鈉;檢測器有紫外可見分光光度計、電子天平等。首先進行試劑配制:稱取對氨基苯碘酸溶液溶于鹽酸中避光保存,稱取鹽酸萘乙二胺溶于蒸餾水中避光保存,稱取亞硝酸鈉加水溶解并混勻。然后進行實驗測試,分析顯色時間、顯色溫度、樣品pH對吸光度的影響。
2、光度分析法
適用于乳及乳制品中的亞硝酸鹽的測定。它是在乳制品中添加硫酸鋅、亞鐵氰化鉀及緩沖溶液,將其靜置過濾,沉淀出蛋白質,脫除脂肪,并添加鹽酸、碘胺進行顯色反應,在538nm波長下測定溶液的吸光度,將其與亞硝酸鈉標準系列溶液的吸光度比較、計算,獲悉乳及乳制品樣品中的亞硝酸鹽含量。
3、分子吸收分光光度法
適用于對飲用水、地面水及廢水中的亞硝酸鹽氮的檢測。它主要是通過被測物質對特定波長光的選擇性吸收,進行定性分析或定量分析。在pH值為1.8的磷酸介質之中,食品中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應,產生重氮鹽,并與N-(-蔡基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色的染料,測定540nm波長處的吸光度。
4、離子色譜法
食品經沉淀蛋白質、脫除脂肪之后,進行水洗、水浴加熱,并提取凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,以電導檢測器進行檢測,進行定性、定量分析。如:可以用紫外檢測離子色譜法檢測醬腌菜中的亞硝酸鹽,檢測樣品經由超聲提取之后,以118mmol/L的碳酸鈉和117mmol/L的碳酸氫鈉作為流動相,由陰離子交換色譜柱進行分離,在210nm處進行紫外檢測,測定醬腌菜中的亞硝酸鹽含量,進行定性和定量分析。
5、氣相分子吸收光譜法
也即GPMAS法,是依循光吸收定律的原則,基于被測成分所分解成的氣體對光的吸收強度與被測成分濃度的關系,進行定量檢測,由吸收波長的不同進行定性分析。該法是將乙醇加入0.15 ~0.3mol/L的檸檬酸介質之中,在乙醇催化劑的作用下,亞硝酸鹽轉化為二氧化碳,利用氣相分子吸收光譜僅設備,可以在213. 9nm波長處測定吸光度,檢出限為0.003mg/L,測定下限為0.012mg/L.上限為10mg/L;在 279. 5nm波長處可以測定吸光度,其測定上限可以達到500mg/L;一般來說,可以采用氣相分子吸收光譜法實現(xiàn)對水樣中的亞硝酸鹽氦的濃度檢測,在水樣質量濃度為1.02mg/L的條件下,要注重標準溶液的配制、曲線擬合、儀器重復性測量等因素,分析它們對氣相分子吸收光譜法檢測的不確定性影響,并對此進行分析、評估。
6、干式化學分析法
相較于分光光度法、離子色譜法、示波極譜法、氣相色譜法而言,干式化學分析法操作相對簡便、檢測時間較短且無須使用大型的檢測僅器和設備。因而,可以采用簡便易行的干式化學分析法,實現(xiàn)對食品中的亞硝酸鹽的含量的檢測,可以將千化學試紙與干式化學分析僅配合應用,利用干式化學試紙的顯色變化,進行計算和分析,快速準確地獲取食品中亞硝酸鹽的含量。材料及試劑準備:預先準備鹽酸萘乙二胺、氨基苯碘酸、硼砂、乙酸鋅、亞鐵氰化鉀、冰乙酸、蒸餾水等試劑,并準備檢測相關的僅器,如:紫光柵分光光度計、電熱恒溫水浴鍋、電子天平、鼓風干燥箱等。
實驗方法:稱取2g試劑NAF -2,在溶液A中添加100mL的乙酸,用甲醇溶解并定容至1000mL;稱取4gFIT -6、1Gwed-1溶液B,以離子水溶解并定容。將上述準備的長紙條材料浸泡于定量的溶液A中,持續(xù)20min并烘干;然后,再將其漫泡于溶液B中持續(xù)20min并烘干,將其制作成食品中亞硝酸鹽干化學試紙。
稱取0.1g亞硝酸鈉,用蒸餾水溶解并定容,將其配制成不同濃度的亞硝酸鈉標液,將35μL標液滴加在亞硝酸鹽干化學試紙之上,觀察其顯色變化狀態(tài),并用特定軟件進行數(shù)據(jù)處理,繪制出標準曲線。如圖1所示。
7、示波極譜法及化學發(fā)光法
示波極譜法是將食品搗碎,并用硼砂飽和液攬拌均勻,置于沸水中加熱15min,添加亞鐵氰化鉀、乙酸鋅沉淀蛋白質,取濾液使氨基苯磺酸重氮化,并與8-羥基喹啉偶合,以示波極譜僅進行測定,其中滴汞電極為工作電極、飽和甘永電極為參比電極、鉑電極為輔助電極,利用三電極體系生成電流與亞硝酸鹽的濃度關系曲線,將其與標準曲線相比較,可以進行亞硝酸鹽的定量分析。
化學發(fā)光法是以鹽酸為介質,使亞硝酸鹽氮與亞鐵氰化鉀反應生成鐵氰化鉀,并使之與魯米諾-鐵氰化鉀的化學發(fā)光反應相偶合,測定獲取亞硝酸鹽氮的含量。另外,還有一些測定亞硝酸鹽的檢測方法,如:硝酸銀電極法、流動注射光度法、二元線性解析法等,它們也可以用于對食品中亞硝酸鹽的檢測。
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