薄荷卷煙自20世紀(jì)30年代問(wèn)世以來(lái)，市場(chǎng)需求逐步上升，關(guān)于薄荷卷煙的研究也越來(lái)越多。目前國(guó)內(nèi)的薄荷卷煙主要是將薄荷香精噴灑于煙絲和絲柬表面，然而由于薄荷醇較易揮發(fā)，導(dǎo)致長(zhǎng)期存貯下薄荷味消失殆盡，在卷煙抽吸時(shí)缺乏足夠的薄荷味口感。所以，研制一種能夠長(zhǎng)期存儲(chǔ)薄荷香精并且在抽吸過(guò)程中緩慢釋放的材料尤為重要。β-環(huán)糊精(β-CD)為無(wú)毒無(wú)味的白色粉末狀固體，是由多個(gè)葡萄糖分子彼此以α-1，4糖苷鍵連接在一起的筒狀化合物，環(huán)糊精相對(duì)剛性的疏水空腔能夠選擇性結(jié)合許多有機(jī)或無(wú)機(jī)分子，減少了客體分子與周圍環(huán)境的接觸，從而被包合的物質(zhì)對(duì)光、熱、及氧化更加穩(wěn)定，不易揮發(fā)、蒸發(fā)及升華，因而環(huán)糊精多用作分子微膠囊材料，在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。目前關(guān)于β-環(huán)糊精與薄荷醇的包合物在卷煙加香中的應(yīng)用鮮見報(bào)道，本研究旨在為薄荷醇與β-環(huán)糊精包合物在卷煙中的應(yīng)用提供理論依據(jù)與技術(shù)支撐。

一、材料與方法

1、試劑與儀器

β-CD(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；無(wú)水乙醇(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；薄荷醇(深圳波頓香料有限公司)；“雙喜好日子”牌卷煙加料未加香配方煙絲樣品(深圳煙草工業(yè)公司)。

BP210s分析天平(感量0.0001g，德國(guó)Sartorius公司)；機(jī)械回旋振蕩器(常州榮冠實(shí)驗(yàn)分析儀器廠)；GC7890A氣相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)。

2、方法

（1）薄荷醇環(huán)糊精包合物的制備

采用飽和水溶液法制備：稱取一定量β-CD，加適量去離子水加熱溶解，制成飽和水溶液；稱取一定量薄荷醇，溶于少量無(wú)水乙醇后緩慢滴入β-環(huán)糊精飽和水溶液中，恒溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，緩慢冷卻至室溫后于4℃靜置24h，抽濾，用少量水和無(wú)水乙醇洗滌，低溫干燥，得到白色產(chǎn)物。

（2）飽和水溶液法包合工藝的正交優(yōu)化

在預(yù)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇β-CD和薄荷醇投料比(摩爾比)、包合時(shí)間及包合溫度為考察因素，以薄荷醇包埋率為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)(見表1)。

（3）包埋率的測(cè)定方法

①包合物表面薄荷醇含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.1g包合物，加5mL無(wú)水乙醇(含內(nèi)標(biāo))，振蕩2min，離心后取上清液于色譜瓶中，氣相色譜分析；

②包合物總薄荷醇含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.1g包合物，加5mL無(wú)水乙醇(含內(nèi)標(biāo))，振蕩30min，離心后取上清液于色譜瓶中，氣相色譜分析；

③包埋率的測(cè)定：包埋率=(1-包合物表面薄荷醇的含量／包合物總薄荷醇的含量)×100％；

（4）薄荷醇-β-CD包合物的紅外鑒定

采用傅里葉紅外光譜(FTIR)方法，分別測(cè)試β-CD、薄荷醇、二者的混合物(摩爾比1:1)、包合物的紅外光譜，測(cè)試范圍：4000～400cm^-1。

（5）包合物及其前體的熱重(TG)分析和差式掃描量熱法(DSC)分析

①分別取3.0mgβ-CD、薄荷醇、β-CD與薄荷醇混合物(摩爾比1:1)、包合物，置于熱重儀內(nèi)，氮?dú)饬魉伲?0mL／min；升溫速率：10℃／min，從20℃升溫至500℃，進(jìn)行TG和DSC測(cè)定。

②升溫速率分別為5、10、20℃／min，對(duì)包合物的TG進(jìn)行測(cè)定。

（6）包合物的緩釋測(cè)試

①稱重法：稱取0.5g的包合物及按相同投料比配成的混合物(β-CD0.44g，薄荷醇0.06g)，置于恒溫恒濕條件(22±1℃，相對(duì)濕度60+3％)下，定期稱重，記錄質(zhì)量變化。

②抽吸法：稱取0.5g包合物，加入8mL95％乙醇，分散后均勻噴灑在50g煙絲上，在恒溫恒濕條件(22±1℃，相對(duì)濕度60±3％)下平衡48h后，將煙絲制成實(shí)驗(yàn)煙支，對(duì)照樣為加0.069薄荷醇及8mL95％乙醇的煙絲卷制的卷煙。將卷煙樣品放入冰箱中保存，每月取樣1次，在(22±1)℃，相對(duì)濕度(60±3)％條件下平衡48h后，參照YC／T286-2009的方法測(cè)定卷煙煙氣總粒相物中薄荷醇的含量。

二、結(jié)果與討論

1、包合物制備工藝的優(yōu)化

首先選擇β-CD和薄荷醇的投料比、包合時(shí)間及包合溫度作為單因素，對(duì)薄荷醇包合率分別進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，包合過(guò)程中，一定程度內(nèi)薄荷醇的濃度越大越好，但由于β-CD內(nèi)腔體積有限，較高的薄荷醇濃度反而導(dǎo)致包合率下降。適當(dāng)?shù)匮娱L(zhǎng)攪拌時(shí)間也會(huì)增加包合率，因?yàn)槌掷m(xù)攪拌可以增加薄荷醇液滴分散的均勻性，使之更容易進(jìn)入β-CD的空腔中，但若攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)反而導(dǎo)致最終包合率有所下降，這是由于薄荷醇具有揮發(fā)性，當(dāng)包合反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)，繼續(xù)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間會(huì)因薄荷醇的揮發(fā)而導(dǎo)致最終包合率有所下降。實(shí)驗(yàn)溫度過(guò)高也不利于包合物的形成，但若溫度過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致β-CD在水中溶解度較低而析出，也不利于包合過(guò)程。

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)(見表1)。以薄荷醇包合率為指標(biāo)，綜合考慮各項(xiàng)指標(biāo)的優(yōu)劣及重要程度排序。根據(jù)表2中所列的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出各因素對(duì)包合工藝的影響順序?yàn)橥读媳?gt;包合溫度>攪拌時(shí)間，最佳工藝條件為A₂B₂C₂，即β-CD與薄荷醇投料比為1:1，包合溫度為50℃，攪拌時(shí)間為4h，在此條件下制得薄荷醇包合率為87.2％，后續(xù)實(shí)驗(yàn)均采用此樣品。

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