在石油化工行業(yè)的循環(huán)水系統(tǒng)中，通常采用藥劑法控制系統(tǒng)的腐蝕與結(jié)垢問題。現(xiàn)有的高效水處理藥劑會存在含鋅鹽的復(fù)配劑以提高緩蝕阻垢效果，鋅離子濃度高低在很大程度上反映了水處理劑的阻垢分散性能，也能為推斷系統(tǒng)受腐蝕危害以及鋅離子沉積情況提供數(shù)據(jù)。

在水質(zhì)監(jiān)測中，用EDTA容量法測定鋅含量，存在水中鐵離子干擾顯色滴定，終點顏色不易觀察，甚至無法獲得滴定終點等問題。針對鐵離子對EDTA滴定鋅離子帶來的干擾，通過對幾種掩蔽劑進(jìn)行滴定選擇實驗，提出了在采用EDTA容量法測定鋅離子中，用氟化銨與抗壞血酸復(fù)配可以掩蔽鐵離子的干擾，測定結(jié)果準(zhǔn)確并穩(wěn)定。

目前水中鋅離子測定有鋅試劑分光光度法、原子吸收光譜法和EDTA絡(luò)合滴定法3種，鋅試劑分光光度法和原子吸收光譜法雖然有明確的國家標(biāo)準(zhǔn)，但鋅試劑分光光度法在分析前要進(jìn)行消解處理，耗時時間長；原子吸收法購買儀器成本高，也因循環(huán)水中存在的藥劑不確定性，背景消除掩蔽劑的選擇帶來困難，檢測難度相對較高。對于過程控制的鋅離子監(jiān)控，重點是鋅離子數(shù)據(jù)的趨勢走向，快速、高效、低成本的ED-TA容量法是生產(chǎn)現(xiàn)場優(yōu)先選用的檢測方法，并已形成企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)正常運行多年。

雖然循環(huán)水中鈣、鎂含量很高，但與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)是在pH10以上的堿性條件下，鋅離子與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)是在pH5~6的酸性條件下進(jìn)行，在此條件下一般只有鐵和鋁能對鋅滴定產(chǎn)生干擾。在長期檢測中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水中的鐵離子出現(xiàn)異常升高時(正常情況下，循環(huán)水的鐵離子含量低于0.50mg/L)，鐵離子會干擾顯色滴定，終點顏色不易觀察，甚至顯色劑封閉無法獲得滴定終點等問題。針對鐵離子對EDTA滴定鋅離子帶來的干擾，選擇合適的掩蔽劑進(jìn)行滴定實驗，對實現(xiàn)循環(huán)水系統(tǒng)的鋅離子正常監(jiān)測具有良好的實際意義。用能掩蔽鐵離子干擾的氟化鉀、氟化鈉、氟化銨、檸檬酸、抗壞血酸5種試劑進(jìn)行實驗，實驗結(jié)果的回收率在95.0%~105.0%，可以判定其檢測準(zhǔn)確度滿足要求。 

1實驗部分

1．1主要試劑

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml)；乙酸－乙酸鈉緩沖溶液［pH=5.5，稱取200g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于150ml水中,加入9ml冰醋酸,用水稀釋至1000ml]；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.001mol/L)；二甲酚橙指示劑(6g/L)；氫氧化鈉溶液(2mol/L)；鹽酸溶液(2mol/L)；氟化鉀固體試劑；氟化銨固體試劑；氟化鈉固體試劑；抗壞血酸固體試劑；檸檬酸鈉溶液固體試劑；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/L)。 

1．2實驗方法

準(zhǔn)確吸取一定量的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，移入250ml錐形瓶中，用水稀釋至100.0ml，用2mol/L氫氧化鈉溶液或2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5~6，搖勻后加入20ml乙酸－乙酸鈉緩沖溶液，加熱至30℃~40℃，加入二甲酚橙指示劑2~3滴，用0.001mol/LED-TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試樣由紫紅色突變?yōu)榱咙S色為終點，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積。 

2結(jié)果與討論

2．1鐵離子對測鋅的干擾

2．1．1現(xiàn)場循環(huán)水鐵離子和鋅離子的監(jiān)測情況

石化行業(yè)間冷開式循環(huán)水系統(tǒng)中鐵離子的指標(biāo)控制不大于2.0mg/L，在加藥良好運行的循環(huán)系統(tǒng)中，水中的鐵離子含量通常在0.50mg/L以下，2019年7月煉油某套循環(huán)水停工檢修再開工時，由于設(shè)備和管線在一段時間暴露在空氣中，導(dǎo)致設(shè)備和管線表面有銹蝕，雖然開工時進(jìn)行了清洗和置換，但水體的鐵離子仍比正常時段高。表1為2019年4月至7月某套循環(huán)水水質(zhì)部分監(jiān)測數(shù)據(jù)。

2．1．2實驗鐵離子對測鋅的干擾

準(zhǔn)確吸取2ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入不同量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液按1.2的實驗方法進(jìn)行，結(jié)果見表2。

由表1可知，當(dāng)被測溶液中含0.50mg/L的鐵離子時，終點就會出現(xiàn)返紅現(xiàn)象，當(dāng)鐵離子含量超過1.00mg/L時，終點返紅嚴(yán)重難以觀察，說明鐵對鋅的測定有干擾。

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