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石墨爐原子吸收光譜法測試面制食品中鋁含量

發(fā)布時間:2020-12-24 13:41 編輯者:周世紅

屬于地球地殼之中含量最多的一種金屬元素,盡管在毒理學方面其被認定為低毒性金屬元素,不會誘發(fā)急性中毒,但若長時間攝入還是會對人體造成一定的損害。本文主要分析的石墨爐原子吸收光譜法在對測定樣品予以消解后,可以對食品之中的鋁予以直接檢測,存在著操作簡單,結構可靠的特點,在各類食品鋁含量測定中均適用。

一、材料與方法

1、儀器與試劑

安捷倫240ZAA原子吸收光譜儀,鋁空心陰極燈(安捷倫)。鋁標準溶液100μg/mL(中國計量科學研究院);Mg(NO3)2溶液(50g/L):把5.0gMg(NO3)2(GR)與100m超純水進行混合;混合酸(4+1):HNO3(GR)+HClO4(GR)。其次,實驗過程中所運用到的水均屬于超純水,同時在超市之中購買餅干、薯條、方便面各500g。

2、儀器工作條件

波長309.3nm、燈電流6mA、光譜通帶寬度4nm,負高壓V447,采取峰高來采集信號,在升溫方面的程序見表1。


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3、樣品前處理

把樣品均勻的進行粉碎,并在溫度為80℃中進行干燥,時間為4h,選用1g樣品,精確到0.1mg,將其放置到50mL的刻度玻璃消化管之中,并加入10mL的混合酸。運用能夠進行調試控溫的電熱爐對其進行加熱,溫度為150℃,時間為1h,結束后將其放置過夜,然后通過220℃對其進行再次加熱,直至呈現(xiàn)出無色透明的狀態(tài),再將溫度調節(jié)為120℃將其逐漸燒至近干,進而降低其中的HClO4,這主要因為HClO4會影響鋁的檢測。等到冷卻之后,通過(1+99)HNO3溶液進行反復清洗,定容50mL。另外,空白添加樣品,具體操作和前文一致。

4、標準曲線的配制

把100μg/mL鋁標準溶液稀釋為1μg/mL鋁標準使用液,然后吸取1μg/mL鋁標準液0、0.25、0.50、1.00、2.00與2.50mL,然后將50g/L的Mg(NO3)2溶液1.0mL分別加入其中,并通過(1+99)Mg(NO3)2溶液定容到50mL,并分配為0、5、10、20、30、40與50μg/L,通過儀器條件對吸光度予以測定,并對標準曲線予以繪制。

5、樣品測定

把吸取消解中定容樣品液0.50-5.00mL放入到50mL容量瓶之中,然后添加50g/LMg(NO3)21.0mL,通過(1+99)HNO3溶液定容到50mL,若樣品之中的鋁濃度不高,可在樣品消化液之中添入50g/LMg(NO3)21.0mL,運用(1+99)HNO3溶液定容到50mL,并根據測定標準有關操作條件進行檢測,并做試劑空白。

二、結果與討論

1、消解條件的確定

通過微波消解的方式可以防止樣品之中的痕量損失出現(xiàn)損失的情況,并降低對酸的使用,促進空白值的降低,確保測量準確性。其次,在微波消解方面涉及到的HNO3、濕法消解HNO3-HCIO4體系、HNO3-H2O2體系消解效果予以對比,前兩種體系獲取到的樣品消解液出現(xiàn)了渾濁狀況。而HNO3-H2O2體系則為無色透明的澄清溶液。就H2O2而言,其在酸性介質之中可在低溫環(huán)境中進行分解,生產高能態(tài)活性氧,HNO3分解生成的NO2具備催化氧化的能力,將上述兩者進行配合運用能夠促進氧化能力的提升,并增強反應速度,這樣就能夠更好的對樣品予以分解。

2、基體改進劑的選擇

大量文獻之中提到無機鹽與絡合劑均可以促進石墨爐原子吸收光譜法對鋁進行測定的靈敏度,諸如8-羥基喹啉乙酰丙酮等。同時,部分文獻也表明Mg(NO3)2在灰化過程中分解形成的氧化鎂能夠對易揮發(fā)的元素進行捕集,并且實驗發(fā)現(xiàn)將Mg(NO3)2作為基體改進劑可以實現(xiàn)穩(wěn)定的吸光度。

3、干燥條件的選定

為防止溶液在干燥中出現(xiàn)暴沸狀況,本文涉及到的實驗采取了兩步干燥法。一方面,對灰化溫度進行科學的選擇。提高灰化溫度,可以在原子化前對有關干擾物質予以消除,并以HNO3為介質,若溫度不超過1300℃,則不會出現(xiàn)鋁損失的情況。對此,本實驗將灰化溫度設置在1000℃,產生的干擾極小,和測定要求之間相吻合;其次,選定原子化溫度。鋁原子化溫度極高,溫度過高會導致石墨管使用壽命變短,因此本實驗之中在原子化溫度方面略低,在2400℃之后吸光度出現(xiàn)的變化已不大,因此用2400℃作為原子化溫度。

4、樣品分析

根據實驗方式對餅干、薯條以及方便面予以測定,并進行加標回收試驗,結果如表2所示。

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三、結語

綜上所述,通過石墨爐原子吸收光譜法對面制食品之中的鋁含量予以測定,準確度與精密度和分析要求相吻合,且操作過程簡單,擁有較高的推廣價值。

聲明:本文所用圖片、文字來源《中國食品添加劑》,版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問題,請與本網聯(lián)系

相關鏈接:,石墨8-羥基喹啉,乙酰丙酮

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