2結(jié)果與分析

2.1顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫的檢出限

圖3和圖4分別為0.05μg/L顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫的選擇離子色譜圖。在0.5μg/L濃度下，顯性結(jié)晶紫的信噪比S/N=17.5，隱性結(jié)晶紫的信噪比S/N=71.9，均大于3，按照GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》規(guī)定，S/N>3可以定義為檢出限。因此本方法中顯性結(jié)晶紫、隱性結(jié)晶紫的檢出限定為0.5μg/L。由圖3和圖4可得，該試驗條件測得的顯性結(jié)晶紫的保留時間為5.81min，隱性結(jié)晶紫的保留時間為7.52min。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照1.2.5的方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以結(jié)晶紫的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=150049.37X+12345.95，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9957，線性范圍為0~5μg/L，線性關(guān)系良好。以隱性結(jié)晶紫的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，隱性結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=56370.42X-2861.45，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9995，線性范圍為0~5μg/L，線性關(guān)系良好。

2.3結(jié)晶紫隨時間變化的含量分析

6種待分析樣品結(jié)晶紫殘留含量結(jié)果見表3。

由表3可得出在對6種待分析樣品分別浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min后檢測結(jié)晶紫含量，黑色簽字筆劃線紙沒有檢出顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫含量，黑色馬克筆劃線紙和留樣用塑料袋中沒有檢出隱性結(jié)晶紫含量。在5min~720min內(nèi)黑色馬克筆劃線紙中的顯性結(jié)晶紫含量隨時間的延長而增加。在720min時達(dá)到頂峰，其濃度為0.30μg/L。其原因可能是由于隨時間的增加馬克筆油墨中的染料含有的污染物不斷析出。在5min~720min內(nèi)藍(lán)色圓珠筆劃線紙中顯性結(jié)晶紫含量非常高且隨時間的加長而增加，在720min時達(dá)到頂峰，其濃度為392.96μg/L。其隱性結(jié)晶紫含量也隨時間的延長而增加。藍(lán)色圓珠筆劃線紙中含有的顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫含量非常高，原因可能是由于圓珠筆油墨中的染料含有結(jié)晶紫所以對試驗造成了極大的污染，并且隨時間增加污染物在不斷的析出。送樣樣品標(biāo)簽紙中顯性結(jié)晶紫隨時間的延長而增加，其濃度在720min時達(dá)到頂峰濃度為51.30μg/L。其隱性結(jié)晶紫含量也隨時間的加長而增加。其原因可能是由于實驗室標(biāo)簽紙在生產(chǎn)運(yùn)輸時受到結(jié)晶紫的污染。激光打印標(biāo)簽紙中顯性結(jié)晶紫隨時間的加長而增加，其隱性結(jié)晶紫含量也基本隨時間的加長而增加，其原因可能是由于激光打印的墨汁中含有結(jié)晶紫。留樣用塑料袋中顯性結(jié)晶紫含量整體隨時間的加長而增加。存在顯性結(jié)晶紫的原因可能是由于在塑料袋的保存和運(yùn)輸過程中受到含有結(jié)晶紫物質(zhì)的污染。

3結(jié)論與討論

本文研究超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品測定過程中可能存在的干擾因素，包括水產(chǎn)品的樣品采集、流通，以及實驗室檢測過程中可能被污染的包裝材料樣本中結(jié)晶紫含量隨時間變化的情況。除了黑色簽字筆劃線紙沒有測定出顯性及隱性結(jié)晶紫以外，在黑色馬克筆劃線紙、藍(lán)色圓珠筆劃線紙、送樣樣品標(biāo)簽紙、激光打印標(biāo)簽紙、留樣用塑料袋中顯性結(jié)晶紫的含量變化趨勢一致，都隨時間的延長有增長趨勢。藍(lán)色圓珠筆劃線紙中的隱性結(jié)晶紫含量也很高，5min~720min時隱性結(jié)晶紫從8.18μg/L升高到15.90μg/L，隨時間延長含量出現(xiàn)了增長。送樣樣品標(biāo)簽紙、激光打印標(biāo)簽紙中隱性結(jié)晶紫含量也有了不同程度的檢出，同樣隨時間延長出現(xiàn)了增長。黑色馬克筆劃線紙、留樣用塑料袋中沒有檢出隱性結(jié)晶紫。

綜上所述，結(jié)晶紫（含顯性結(jié)晶紫和隱性結(jié)晶紫）檢測結(jié)果在樣品采集、傳遞及實驗室檢測過程中會受包裝材料的影響，原因是馬克筆、圓珠筆，激光打印的墨粉中的結(jié)晶紫染料可能析出，染料中析出的結(jié)晶紫檢出值隨時間延長而升高。該研究為探索水產(chǎn)品中結(jié)晶紫檢測受包裝材料的影響情況提供了依據(jù)，為結(jié)晶紫檢測假陽性研究提供了參考。

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