隨著食品工業(yè)的發(fā)展，食品添加劑已經(jīng)成為改善食品的色、香、味等不可缺少的重要原料。食品級磷酸是當前食品工業(yè)中使用量較大的食品添加劑之一。在食品加工中，食品級磷酸不僅可以改進食品的組織結(jié)構(gòu)及口感，同時還可以作為酸味劑、礦物營養(yǎng)增強劑等。目前，食品級磷酸的生產(chǎn)主要采用工業(yè)級磷酸為原料酸，而工業(yè)級磷酸中含有大量的砷酸及亞砷酸，若在生產(chǎn)工藝中脫砷不完全，會導(dǎo)致生產(chǎn)出來的食品級磷酸中總砷超標，影響其品質(zhì)。砷是一種廣泛存在于自然界的類金屬元素，雖然元素砷的毒性極低，但其化合物大部分都具有很強的毒性，長期低劑量地攝入砷化合物達一定程度也會導(dǎo)致慢性砷中毒。隨著生活水平的提高，人們對食品添加劑帶來的食品安全問題日益關(guān)注，食品級磷酸中總砷的測定已成為一個主要的衛(wèi)生檢測指標。

我國食品安全國家標準GB 1886.15-2015《食品添加劑磷酸》中規(guī)定食品級磷酸中總砷的測定是采用二乙基二硫代氨基甲酸銀法及砷斑法，這兩種方法需配置大量的化學試劑，而且操作繁瑣費時，對微量砷測定的準確度不夠，檢測效率較低；GB 5009.76—2014《食品添加劑中砷的測定》雖然增加了氫化物原子熒光光譜法，但規(guī)定試樣需進行消解處理之后用原子熒光光譜儀檢測，樣品的消解處理需要一定的時間，而且消解過程中使用大量的酸及器皿等可能帶入砷的污染，消化液的轉(zhuǎn)移過程還可能會造成砷的損失，這就在很大程度上影響了測定結(jié)果的準確度和精密度。為提高檢測效率，本方法針對國標中需對試樣進行消解、操作繁瑣、耗時費酸等缺點，提出了不需消解處理一原子熒光光譜法直接測定食品級磷酸中總砷含量的新方法，探討了方法的線性范圍、檢出限、精密度及回收率等，取得了令人滿意的結(jié)果。

一、材料與方法

1、儀器與試劑

儀器：AF 610 D2原子熒光光譜儀（北京北分瑞利公司）；砷空心陰極燈（北京北分瑞利公司）；電子分析天平（梅特勒一托利多公司）；可調(diào)溫式電熱板（北京萊伯泰科有限公司）。

試劑：砷標準儲備溶液（1000μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）；氫氧化鈉溶液（2g/L）；硼氫化鉀溶液（12g/L）；碘化鉀一硫脲溶液（50g/L+50g/L）；硫酸溶液（1+9，v+v）；硝酸；高氯酸；實驗用酸均為優(yōu)級純，實驗用水為超純水，其他試劑為優(yōu)級純。磷酸樣品：甕福國際貿(mào)易有限公司。

2、儀器工作條件

采用標準曲線法測量方式，讀數(shù)時間17s，延時時間1s，儀器工作條件見表1，連續(xù)流動程序見表2。

3、樣品制備

（1） 國標濕式消解法

稱取磷酸樣品2.00g，置于250mL三角燒瓶中，加入硝酸20mL，硫酸1.25mL，放置過夜后，至電熱板上消解，若消解不完全，可加入高氯酸1～2mL，繼續(xù)消解完全，直至冒白煙，取下，冷卻至室溫，用純水沖入25mL容量瓶中，加入碘化鉀一硫脲溶液1.25mL，用純水定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。

（2）直接稀釋法

稱取磷酸樣品2.00g，置于25mL容量瓶中，直接用純水稀釋，加入硫酸1.25mL，碘化鉀一硫脲溶液1.25mL，用純水定容至刻度，搖勻，放置待測，同時做試劑空白。

4、標準曲線的建立

移取1μg/mL的砷標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于6個50mL的容量瓶中，加入硫酸溶液（1+9）25mL，碘化鉀一硫脲溶液2.5mL，用純水定容至刻度，搖勻，配置成0.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的標準系列。

5、樣品測定

將兩種方法處理好的樣品在采用標準曲線法測量方式，讀數(shù)時間17s，延時時間1s的儀器條件下進行測定，由下式計算出樣品中總砷的含量。

式中：X——試樣中砷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——試樣溶液中砷的質(zhì)量濃度，單位為納 克每毫升（ng/mL）；

Co——試樣空白溶液中砷的質(zhì)量濃度，單位 為納克每毫升（ng/mL）；

V——試樣消化液定容體積，單位為毫升 （mL）；

f——試樣稀釋倍數(shù)；

m——試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

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