二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（1）洗脫劑選擇

進(jìn)樣準(zhǔn)備方式為智能稀釋，進(jìn)樣體積為20.0μI，摻液體積同樣為20.0μl，注射次數(shù)、清洗次數(shù)各為1次。實(shí)驗(yàn)時(shí)，要特別注意洗脫劑的選擇，洗脫劑自身具備的某些特性對(duì)分析過程的靈敏度以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有著十分重要的影響。如果選擇的洗脫劑不合適，則整個(gè)測(cè)定方法都難以正常進(jìn)行，合適的洗脫劑可以快速在吸著介質(zhì)上解吸待測(cè)物，即使多次使用，洗脫劑的性能也不會(huì)受到影響，洗脫劑種類不同，性能也不同，取得的洗脫效果也存有很大的不同。表4對(duì)幾種典型的洗脫劑對(duì)鉛的洗脫效果進(jìn)行了分析。

分析表4可知，選擇濃度為0.15mol/L的NH₄NO₃取得的洗脫效果最好，可以作為石墨爐原子吸收法測(cè)量水污染中鉛含量的洗脫劑。

在確定出洗脫劑后，選擇洗脫流速，洗脫流速受到如下三方面影響：

（1）洗脫速率。NH₄NO₃對(duì)于附著在吸附劑上的鉛的解吸能力。

（2）采樣點(diǎn)。截取進(jìn)入檢測(cè)器中洗脫液的時(shí)間點(diǎn)。

（3）進(jìn)樣量。

這三者呈現(xiàn)相互制約的關(guān)系，彼此協(xié)調(diào)，影響洗脫劑的流速。下圖為洗脫劑流速對(duì)吸光度的影響：

圖4中，選用的鉛溶液濃度為2ng/ml，采樣時(shí)間設(shè)定為1min，在第13s時(shí)進(jìn)行采樣，花費(fèi)的洗脫時(shí)間為25s。觀察上圖可知，洗脫流速對(duì)于吸光度有著很大程度的影響，當(dāng)流速達(dá)到1.8ml/min時(shí)，對(duì)于吸光度造成的影響最大，因此選用的洗脫流速為1.8ml/min，洗脫時(shí)間為20s，在上述條件下，可以將吸附在洗脫劑上的鉛完全洗凈。

2、石墨爐最佳進(jìn)樣點(diǎn)選擇

原子吸收分光光譜儀是在洗脫過程中完成的，由于石墨管中的進(jìn)樣體積有限，因此洗脫液不可能一次性地完全注射到石墨管中，因此只能截取一小部分濃度較大的洗脫液，分次注入。洗脫時(shí)間不同，洗脫劑在管路中所處的位置也不同。通過分析濃度同為2ng/ml的鉛溶液在不同采樣時(shí)間中，吸光度的變化情況來選擇最佳進(jìn)樣點(diǎn)。
 

由圖5可知，當(dāng)進(jìn)樣量為固定值時(shí)，選擇的洗脫流速越快，越早出現(xiàn)峰值，因此可根據(jù)這一關(guān)系確定采樣點(diǎn)。上文選擇的洗脫流速為1.8ml/min，因此選擇的采樣點(diǎn)為13s。改變泵管尺寸和泵管速度可以改變富集流速，圖6為吸光度隨富集流速的變化曲線。

觀察上圖，吸光度與富集流速基本呈現(xiàn)線性關(guān)系，隨著富集流速的增加，吸光度也在增加。當(dāng)洗脫時(shí)間為1.8ml/min時(shí)，選擇的富集流速為6.4ml/min。

3、溶液pH值選擇溶液pH值會(huì)影響殼聚糖對(duì)金屬離子的吸收能力，且產(chǎn)生的影響極大，對(duì)于不同金屬離子來說，最佳吸附pH值也是不同的。pH值對(duì)吸光度的影響如圖7所示。

由圖7可知，當(dāng)pH值等于6時(shí)，吸光度最大，因此可以選擇為測(cè)定鉛的溶液pH值。

3、精密度與檢出限測(cè)量結(jié)果在上述條件下，選擇進(jìn)樣體積為20μL，測(cè)定水污染中鉛含量，得到的精密度與檢出限結(jié)果見表5。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

根據(jù)上述結(jié)果得到如下實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

(1)選用的吸附劑為殼聚糖，能夠很好地測(cè)定出水污染中的鉛含量。

（2）利用原子吸收分光光譜儀的光譜作用，配合合理的運(yùn)行參數(shù)可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)測(cè)量。

（3）水污染中的鉛經(jīng)過富集分離后，能夠有效防止基體造成的干擾，檢出限大大降低，確保了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、結(jié)語

給出的測(cè)定方法使用的主要儀器為賽默飛的ICE3000系列原子吸收分光光譜儀，通過高純氬氣測(cè)定水污染中鉛的含量，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)檢測(cè)證實(shí)，實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)選取濃度為0.15mol/L的NH4NO3溶液作在洗脫劑，洗脫流速為1.8ml/min，富集流速為6.4ml/min，采樣點(diǎn)為13s，溶液pH值為6。在確保上述條件后，能夠較為精準(zhǔn)地測(cè)定出水污染中鉛的含量。

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